[發(fā)明專利]一種對硝基苯胺催化加氫制備對苯二胺的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811557522.6 | 申請日： | 2018-12-19 |
| 公開（公告）號： | CN109503386A | 公開（公告）日： | 2019-03-22 |
| 發(fā)明（設計）人： | 吳鴻賓;徐海濤;李明波;朱繼保;郭烜亮;余露露;任巧;支曉歡 | 申請（專利權）人： | 南京杰科豐環(huán)保技術裝備研究院有限公司 |
| 主分類號： | C07C209/36 | 分類號： | C07C209/36;C07C211/51;B01J23/755;B01J37/02;B01J37/18 |
| 代理公司： | 南京天華專利代理有限責任公司 32218 | 代理人： | 韓正玉;徐冬濤 |
| 地址： | 211100 江蘇省南京市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 對硝基苯胺 對苯二胺 催化加氫 氮氣 化學合成領域 連續(xù)通入氫氣 納米催化劑 減壓精餾 目標產品 氫氣 體系表 催化劑 升高 | ||
1.一種對硝基苯胺加氫制備對苯二胺的制備方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：
(1)在氮氣的氛圍中，將對苯二胺、對硝基苯胺和納米催化劑混合后攪拌均勻并升溫至180～220℃；
(2)在步驟(1)的反應體系中，2～5小時內連續(xù)通入氫氣并維持體系表壓為1～2MPa；
(3)步驟(2)的氫氣通入完畢后，升高體系的溫度5～20℃并反應20～40min，反應結束后濾去催化劑，反應液經減壓精餾即可得到目標產品。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的納米催化劑為鎳含量為20％的Ni/SiO2的加氫催化劑。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于：鎳含量為20％Ni/SiO2的加氫催化劑制備方法如下：在Ni(NO3)2和尿素的混合液中加入硅膠攪拌均勻；之后在溫度為90～100℃的條件下進行反應，待完全，過濾得到固體，清洗，干燥，在溫度為350-400℃條件下通入氫氣還原，將還原后的樣品冷卻到-20℃退火，涂抹己烷后裝入玻璃瓶中。
4.根據(jù)權利要求3所述的方法，其特征在于：鎳含量為20％Ni/SiO2的加氫催化劑制備方法如下：在0.12～0.37mol/L Ni(NO3)2和2.4～3.3mol/L尿素的混合液中加入硅膠攪拌均勻,保證Ni(NO3)2和尿素的摩爾比為2:1，鎳的含量為總催化劑質量的20％；之后將在96℃下加熱，采用1％丁二酮肟測試是否沉淀完全。待沉淀完全，過濾得到固體，用蒸餾水洗凈，在110℃下干燥。干燥完成后，在350-400℃通入氫氣還原；將還原后的樣品冷卻到-20℃退火，涂抹己烷后裝入玻璃瓶中。
5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：對苯二胺、對硝基苯胺和納米催化劑的質量比為20～30：5～15：0.5～1.5。
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