[發(fā)明專利]一種包覆型磷酸鐵錳鋰正極材料及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811556960.0 | 申請日: | 2018-12-19 |
| 公開(公告)號: | CN109473675B | 公開(公告)日: | 2021-08-17 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 譚強(qiáng)強(qiáng);徐宇興 | 申請(專利權(quán))人: | 中科廊坊過程工程研究院;中國科學(xué)院過程工程研究所 |
| 主分類號: | H01M4/58 | 分類號: | H01M4/58;H01M4/62 |
| 代理公司: | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人: | 鞏克棟 |
| 地址: | 065001 河北省*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 包覆型 磷酸 鐵錳鋰 正極 材料 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種包覆型磷酸鐵錳鋰正極材料的制備方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:
(1)將碳源C1、鐵源、錳源和表面活性劑混合,然后向其中加入氧化劑、磷源和磷酸得到混合漿料,對其進(jìn)行超聲處理,得到碳源C1原位摻雜的磷酸鐵錳;所述碳源C1由硫摻雜石墨烯和導(dǎo)電聚合物組成;
(2)將步驟(1)得到的C1原位摻雜的磷酸鐵錳與鋰源、氮摻雜含氧化合物、碳源C2混合后進(jìn)行砂磨,砂磨完成后噴霧干燥,得到正極材料前驅(qū)體;所述碳源C2為氮、磷共摻雜碳材料;
(3)將步驟(2)得到的正極材料前驅(qū)體升溫進(jìn)行煅燒,冷卻后得到所述包覆型磷酸鐵錳鋰正極材料。
2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述碳源C1中硫摻雜石墨烯和導(dǎo)電聚合物的質(zhì)量比為1:(3-7)。
3.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述導(dǎo)電聚合物為聚吡咯、聚苯胺、聚噻吩或聚氧乙烯中的至少一種,或聚吡咯的單體、聚苯胺的單體、聚噻吩的單體或聚氧乙烯的單體中的至少兩種形成的共聚物中的至少一種,或所述聚吡咯、聚苯胺、聚噻吩或聚氧乙烯中的至少一種與所述共聚物中的至少一種的組合物。
4.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述硫摻雜石墨烯中硫和石墨烯的質(zhì)量比為(0.001-0.15):1。
5.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述鐵源為硫酸亞鐵、硝酸亞鐵、硝酸鐵、氯化亞鐵、硫酸鐵、三氯化鐵、草酸亞鐵、三氧化二鐵或氫氧化鐵中的至少一種。
6.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述錳源為硝酸錳、硫酸錳、氯化錳、乙酸錳、四氧化三錳、碳酸錳、二氧化錳、氫氧化錳或二氧化三錳中的至少一種。
7.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基苯磺酸鈉中的至少一種。
8.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述表面活性劑的添加量為所述混合漿料質(zhì)量的0.1-2%。
9.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述氧化劑為雙氧水、硝酸、次氯酸鈉、次氯酸鉀、氯酸鈉或氯酸鉀中的至少一種。
10.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述氧化劑的添加量為所述混合漿料質(zhì)量的0.1-3%。
11.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述磷源為磷酸鈉、磷酸鉀、磷酸三銨、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鉀、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鈉、磷酸鐵、磷酸錳、磷酸鋰、磷酸二氫鋰或磷酸中的至少一種。
12.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述超聲處理的溫度為80-95℃。
13.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述超聲處理的功率為30-200W。
14.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述超聲處理的時(shí)間為1-10h。
15.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)所述超聲處理后,依次對所得產(chǎn)物進(jìn)行過濾、洗滌、干燥、破碎操作,得到碳源C1原位摻雜的磷酸鐵錳。
16.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(2)所述鋰源為氯化鋰、溴化鋰、磷酸鋰、磷酸二氫鋰、磷酸氫二鋰、硫酸鋰、碳酸鋰、氫氧化鋰、乙酸鋰、硝酸鋰、草酸鋰、甲酸鋰、叔丁醇鋰、苯甲酸鋰或檸檬酸鋰中的至少一種。
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