[發(fā)明專利]熱固性樹脂基纖維增強復合材料在溫和條件下的回收方法

在審

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• 申請日: 2018-12-19
• 公開（公告）號: CN109749124A
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔣建軍;趙琪;鄧國力;張靈靜;胡毅;高新宇;陳星;王林文
• 申請（專利權(quán)）人: 西北工業(yè)大學
• 主分類號: C08J11/28
• 分類號: C08J11/28;C08J11/16;C08K7/06;C08L63/00
• 代理公司: 西北工業(yè)大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

本發(fā)明公開了一種熱固性樹脂基纖維增強復合材料在溫和條件下的回收方法，用于解決現(xiàn)有熱固性樹脂基復合材料回收方法反應(yīng)時間長的技術(shù)問題。技術(shù)方案是首先按照復合材料與氫氧化鉀質(zhì)量比1:0.54稱取氫氧化鉀，與單乙醇胺一同加入到反應(yīng)釜中，并加入催化劑和磁子，再將復合材料加入混合溶液中升溫至160～170℃，恒溫反應(yīng)80～90min，將混合溶液中的固體產(chǎn)物分離，將收集到的固體產(chǎn)物用丙酮清洗，去除固體產(chǎn)物中碳纖維表面的殘余樹脂基體和粘附的降解液，用去離子水超聲清洗2～3次，將清洗后的固體產(chǎn)物置于60℃的烘箱中烘10h后置于40℃的烘箱中烘12h。本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，回收效率高，回收的碳纖維表面形貌良好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種熱固性樹脂基復合材料的回收方法，特別涉及一種熱固性樹脂基纖維增強復合材料在溫和條件下的回收方法。

背景技術(shù)

碳纖維增強熱固性樹脂基復合材料具有高比強度、高比剛度，耐高溫、耐腐蝕、耐疲勞等特性，因而廣泛用于航空航天、機械制造、交通和體育用品等產(chǎn)業(yè)。

近年來，碳纖維增強的復合材料的應(yīng)用愈來愈廣泛，隨之產(chǎn)生的碳纖維復合材料廢棄物因固化成型時形成三維交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，無法熔融或溶解，難以處理和回收，因此造成了嚴重的環(huán)境問題。為實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展，越來越多的國家重視對碳纖維復合材料廢棄物的回收利用。

當前，化學回收包括化學溶劑法和超臨界流體法。化學溶劑法是在常壓條件下用特定的降解溶劑和催化劑斷裂碳纖維復合材料中的化學鍵，從而使樹脂基體與增強體分離。這種方法條件溫和，反應(yīng)過程中幾乎沒有產(chǎn)生污染。過氧化氫作為一種強氧化劑，可以高效的降解碳纖維復合材料，但會帶來相應(yīng)的安全問題。此外，硝酸、路易斯酸均可以降解環(huán)氧樹脂，例如，Tuan Liu等人研究了熱固性樹脂基復合材料中的樹脂基體在磷鎢酸(HPW)水溶液中降解為樹脂單體分子或者其他小分子，具體步驟是：第一，將0.2g雜多酸溶解于19.8g水中。第二，將得到的磷鎢酸水溶液和6.0g酸酐固化的環(huán)氧樹脂加入到加壓反應(yīng)器。第三，將加壓反應(yīng)器溫度增加到190℃，恒溫反應(yīng)5～6h。此方法所得的碳纖維表面形貌較好且性能也相對良好，降解效率高達95％以上。然而，這個方法需要的時間比較長(5-6h)。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有熱固性樹脂基復合材料回收方法反應(yīng)時間長的不足，本發(fā)明提供一種熱固性樹脂基纖維增強復合材料在溫和條件下的回收方法。該方法首先按照復合材料與氫氧化鉀質(zhì)量比1:0.54稱取氫氧化鉀，與單乙醇胺一同加入到反應(yīng)釜中，并加入催化劑和磁子，再將復合材料加入混合溶液中升溫至160～170℃，恒溫反應(yīng)80～90min，將混合溶液中的固體產(chǎn)物分離，將收集到的固體產(chǎn)物用丙酮清洗，去除固體產(chǎn)物中碳纖維表面的殘余樹脂基體和粘附的降解液，用去離子水超聲清洗2～3次，將清洗后的固體產(chǎn)物置于60℃的烘箱中烘10h后置于40℃的烘箱中烘12h。本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，回收效率高，回收的碳纖維表面形貌良好。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案：一種熱固性樹脂基纖維增強復合材料在溫和條件下的回收方法，其特點是包括以下步驟：

步驟一、按照復合材料與氫氧化鉀質(zhì)量比1:0.54稱取氫氧化鉀。

步驟二、將氫氧化鉀和作為反應(yīng)溶劑的單乙醇胺加入到反應(yīng)釜中，并加入催化劑和磁子。

步驟三、將復合材料加入到步驟二制得的混合溶液中并升溫至160～170℃，恒溫反應(yīng)80～90min。

步驟四、將步驟三得到的混合溶液進行分離，并收集固體產(chǎn)物。將收集到的固體產(chǎn)物用丙酮清洗，去除固體產(chǎn)物中碳纖維表面的殘余樹脂基體和粘附的降解液，用去離子水超聲清洗2～3次，將清洗后的固體產(chǎn)物置于60～65℃的烘箱中烘9～10h，置于40～45℃的烘箱中烘11～12h。