[發明專利]一種低丙酮釋放低遷移性光引發劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201811556054.0
• 申請日: 2018-12-19
• 公開（公告）號: CN109705238B
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 虞明東;蔣天龍
• 申請（專利權）人: 江蘇乘鷹新材料股份有限公司;上海維凱光電新材料有限公司
• 主分類號: C08F2/48
• 分類號: C08F2/48;C09D175/14;C09D163/10;C07C67/08;C07C69/54
• 代理公司: 上海段和段律師事務所 31334
• 代理人: 李佳俊;郭國中

1.一種低丙酮釋放低遷移性光引發劑，其特征在于，所述光引發劑的結構式如下：

結構式中R為H或CH₃。

2.一種如權利要求1所述的低丙酮釋放低遷移性光引發劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、室溫下加入2959光引發劑﹑硅烷醚﹑催化劑1﹑溶劑1，低溫攪拌混合反應至羥值不再降低，結束反應，得到中間體混合物Ⅰ；

S2、在所述中間體混合物中Ⅰ中加入(甲基)丙烯酸﹑催化劑2﹑阻聚劑﹑溶劑2，加熱攪拌，反應至不再有水生成，停止反應，得到中間體混合物Ⅱ；

S3﹑在所述中間體混合物Ⅱ中加入催化劑3﹑低溫攪拌混合反應至羥值不再增大，停止反應，得到所述光引發劑的混合物Ⅲ；

S4﹑在上述光引發劑的混合物Ⅲ中，加入飽和碳酸鈉溶液中和至弱堿性后分離，將分離得到的有機相蒸餾水洗滌、干燥、然后純化，即得所述光引發劑。

3.根據權利要求2所述的低丙酮釋放低遷移性光引發劑的制備方法，其特征在于：步驟S1中，所述2959光引發劑﹑硅烷醚的投料摩爾比為(0.8～1.2)：(0.8～1.2)；

步驟S2中，所述中間體混合物Ⅰ﹑(甲基)丙烯酸按照羥基：羧基為1：(1.1～1.3)進行投料；

步驟S1﹑S2和S3中，各所述催化劑的用量均為各步驟反應原料總質量的0.01％～1％；

步驟S2中所述阻聚劑的用量為反應原料總質量的0.1～2％；

步驟S1﹑S3中，所述反應采用的溫度各為20～50℃；

步驟S2中，所述反應采用的溫度為60～110℃。

4.根據權利要求2或3所述的低丙酮釋放低遷移性光引發劑的制備方法，其特征在于：先對2959光引發劑的伯羥基進行保護。

5.根據權利要求2或3所述的低丙酮釋放低遷移性光引發劑的制備方法，其特征在于：所述硅烷醚為叔丁基二甲基氯硅烷﹑三異丙基氯硅烷或叔丁基二苯基氯硅烷。

6.根據權利要求2所述的低丙酮釋放低遷移性光引發劑的制備方法，其特征在于：

S1步驟中所述溶劑1為二氯甲烷、甲苯或環己烷；

S2步驟中所述溶劑2為甲苯或環己烷。

7.根據權利要求2或3所述的低丙酮釋放低遷移性光引發劑的制備方法，其特征在于：

S1步驟中所述催化劑1為N,N-二甲基芐胺、N,N-二甲基環己胺或N,N'-二甲基吡啶；

S2中所述催化劑2為對甲苯磺酸或甲基磺酸；

S3中所述催化劑3為二水氯化亞銅或二水氯化亞錫。

8.根據權利要求2或3所述的低丙酮釋放低遷移性光引發劑的制備方法，其特征在于：S2步驟中所述阻聚劑為叔丁基對苯二酚、對羥基苯甲醚、對苯二酚或鄰甲基對苯二酚。

9.一種如權利要求1所述的低丙酮釋放低遷移性光引發劑在煙草包裝涂料中的應用。

10.一種煙草包裝涂料，其特征在于，包括以下質量份數的各組分：

所述低丙酮釋放光引發劑的結構式如下：

結構式中R為H或CH₃。

11.根據權利要求10所述的煙草包裝涂料，其特征在于：所述無苯型環氧丙烯酸酯﹑無苯型聚氨酯丙烯酸酯﹑無苯型丙烯酸酯單體在以PET為基材的光固化涂膜中的苯系物釋放量低于0.007mg/m²；

所述無苯型環氧丙烯酸酯為雙酚A環氧丙烯酸酯中的一種或多種；

所述無苯型聚氨酯丙烯酸酯為芳香族聚氨酯丙烯酸酯和脂肪族聚氨酯丙烯酸酯中的一種或多種；

所述的無苯型丙烯酸酯單體為季戊四醇三丙烯酸酯﹑季戊四醇四丙烯酸酯﹑1.6-己二醇二丙烯酸酯﹑二丙二醇二丙烯酸酯的一種或多種。