[發(fā)明專利]一種分離全氟二酰氟同分異構體的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811554465.6 | 申請日： | 2018-12-19 |
| 公開（公告）號： | CN111333502B | 公開（公告）日： | 2022-11-01 |
| 發(fā)明（設計）人： | 羅凱;陳彬彬;竇若岸;羅生喬;胡俊;甘立兵;賴碧紅 | 申請（專利權）人： | 中藍晨光化工研究設計院有限公司 |
| 主分類號： | C07C59/135 | 分類號： | C07C59/135;C07C51/64 |
| 代理公司： | 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211 | 代理人： | 趙麗 |
| 地址： | 610041 四*** | 國省代碼： | 四川;51 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 分離 全氟二 酰氟 同分異構 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種分離全氟二酰氟同分異構體的方法，將包含有式（Ⅰ）FOCCF(CF3)O(CF2)n+2OCF(CF3)COF、式（Ⅱ）FOCCF(CF3)OCF2CF(CF3)O(CF2)n+1COF的全氟二酰氟同分異構體的混合物與選擇性反應試劑Rf?(CH2)a?X進行反應，生成式（Ⅲ）FOCCF(CF3)OCF2CF(CF3)O(CF2)n+1COX1?(CH2)a?Rf后，再經加熱分離得到目標酰氟。本發(fā)明方法通過選擇性的將全氟二酰氟同分異構體中式（Ⅱ）所示全氟二酰氟反應制得熱穩(wěn)定性能極好的式（Ⅲ）所示化合物后，再通過熱分離方式得到式（Ⅰ）所示全氟二酰氟的過程，該目標酰氟的回收率可達80%以上。
技術領域
本發(fā)明是一種分離全氟二酰氟同分異構體的方法，具體涉及全氟二酰氟同分異構體的化學分離方法，屬于有機氟化學技術領域。
背景技術
全氟二酰氟FOC-Rf-COF是一種用途廣泛的雙官能團含氟中間體，與六氟環(huán)氧丙烷（HFPO）摩爾比為1：1左右的加成產物FOCCF(CF3)O-Rf-COF，可用于合成帶有酯基官能團的全氟烯醚單體CF2=CFO-Rf-COOR，并用以制備含氟羧酸型離子交換樹脂；與HFPO摩爾比為1：2左右的加成產物有兩種同分異構體，分別是對稱加成產物FOCCF(CF3)O-Rf-OCF(CF3)COF和不對稱加成產物FOCCF(CF3)OCF2CF(CF3)O-Rf-COF，前者可用于制備全氟雙乙烯基醚單體CF2=CFO-Rf-OCF=CF2，后者也可以轉換為帶有酯基官能團的全氟烯醚單體CF2=CFOCF2CF(CF3)O-Rf-COOR；與HFPO摩爾比為1:n（n≥6）的加成產物可制備雙官能團全氟聚醚的衍生物，這些衍生物可用于含氟聚氨酯、含氟聚酯等領域。
全氟二酰氟FOC-Rf-COF與HFPO 摩爾比為1：2左右的加成反應，無論如何控制反應條件，對稱加成產物和不對稱加成產物兩種同分異構體總是存在，通過常規(guī)的精餾等手段也無法分離。若不加以分離和純化，在后續(xù)的反應中會相互影響，造成收率偏低、產物純度無法滿足聚合要求。
在現有技術中，US4495364公開了不對稱的全氟二酰氟化合物FOCCF(CF3)OCF2-(A)p-(CF2)q-COF與碳氫羥基化合物ROH的選擇性酯化反應，用以制備單酯單酰氟化合物FOCCF(CF3)OCF2-(A)p-(CF2)q-COOR，其實施例所用碳氫羥基化合物為甲醇和乙醇，實際上這種短碳鏈的醇選擇性較差，即使降低反應溫度、增加溶劑（實施例以F113為溶劑）、減少醇的用量也會有部分二酯化合物ROOCCF(CF3)OCF2-(A)p-(CF2)q-COOR生成。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于中藍晨光化工研究設計院有限公司，未經中藍晨光化工研究設計院有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201811554465.6/2.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
