[發明專利]一種基于WS2

有效

• 申請號: 201811554194.4
• 申請日: 2018-12-18
• 公開（公告）號: CN109735036B
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 閆小兵;王博平
• 申請（專利權）人: 河北大學
• 主分類號: C08L33/26
• 分類號: C08L33/26;C08K7/00;C08K3/30;C08J9/26
• 代理公司: 石家莊國域專利商標事務所有限公司 13112
• 代理人: 白海靜

1.一種變色防偽材料，其特征在于，所述變色防偽材料通過以下方法制備得到：

（a）使納米二氧化硅微球單分散于乙醇中，得到納米二氧化硅微球分散液；

（b）使納米二氧化硅微球分散液進入毛細玻璃管中，并將乙醇自然蒸發，使納米二氧化硅微球在毛細玻璃管中形成結構色區域；

（c）制備均勻分散有WS₂納米片的丙烯酰胺預聚合溶液，所述丙烯酰胺預聚合溶液的制備過程如下：

取聚乙二醇二丙烯酸酯于玻璃器皿中，然后向玻璃器皿中加入N-異丙基丙烯酰胺和N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺并溶解，之后加入WS₂納米片分散液，再加入N,N,N',N'-四甲基乙二胺和質量分數為5.0%的過硫酸銨溶液，最后將玻璃器皿置于冰浴中超聲混合均勻后即得丙烯酰胺預聚合溶液；其中，加入的N-異丙基丙烯酰胺與N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺的質量比為30∶1， N-異丙基丙烯酰胺與聚乙二醇二丙烯酸酯的用量比為3g∶15~20mL，N-異丙基丙烯酰胺∶N,N,N',N'-四甲基乙二胺∶過硫酸銨溶液=3g∶100~130uL∶260~290uL；

使丙烯酰胺預聚合溶液通過毛細效應進入形成有結構色區域的毛細玻璃管中；所述WS₂納米片分散液指以WS₂納米片為溶質、以水和乙醇的混合液為溶劑的分散液，其中，WS₂納米片的橫向尺寸為0.05~1um；所述WS₂納米片分散液的濃度為1mg/mL，WS₂納米片分散液∶N-異丙基丙烯酰胺=4~6mL∶3g；

（d）將步驟（c）制得的盛裝有丙烯酰胺預聚合溶液的毛細玻璃管在無氧環境中于恒溫箱中進行凝膠；

（e）凝膠完成后，用氫氟酸溶解毛細玻璃管和納米二氧化硅微球，取出凝膠并在去離子水中浸泡，將殘留的氫氟酸除去后即得變色防偽材料。

2.根據權利要求1所述的變色防偽材料，其特征在于，步驟（b）中：

使納米二氧化硅微球分散液通過毛細效應進入毛細玻璃管中，然后將毛細玻璃管水平靜置，使毛細玻璃管內的乙醇自然蒸發完全，同時納米二氧化硅微球在毛細玻璃管中形成結構色區域；或者

將納米二氧化硅微球分散液置于開放的容器內，將毛細玻璃管縱向插到所述容器中，納米二氧化硅微球分散液即通過毛細效應進入毛細玻璃管中，持續靜置使容器內和毛細玻璃管中的乙醇自然蒸發完全，同時納米二氧化硅微球在毛細玻璃管中形成結構色區域。

3.根據權利要求1所述的變色防偽材料，其特征在于，步驟（a）中，單分散的納米二氧化硅微球的直徑為251nm；步驟（b）中，所述毛細玻璃管的直徑為10mm，長度為10cm；步驟（d）中，將盛裝有丙烯酰胺預聚合溶液的毛細玻璃管裝入塑料袋中，排盡塑料袋中的空氣并充入氮氣，之后將塑料袋封口并置于27℃的恒溫箱中進行凝膠。