[發明專利]一種超細金屬鎳粉表面處理方法

在審

• 申請號: 201811553710.1
• 申請日: 2018-12-18
• 公開（公告）號: CN109648093A
• 公開（公告）日: 2019-04-19
• 發明（設計）人: 柴立新;黃科太
• 申請（專利權）人: 江蘇博遷新材料股份有限公司
• 主分類號: B22F9/12
• 分類號: B22F9/12;B22F1/00
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 于春曉

本發明公開了一種超細金屬鎳粉表面處理方法，包括以下步驟：a、將亞微米級金屬鎳粉加入到反應器加熱形成液態，再加熱蒸發形成鎳蒸汽；b、步驟a形成的鎳蒸汽上升進入冷凝管內，同時打開冷凝管內的氣體分布器充入氮氣進行冷卻；c、步驟b形成的鎳粉粒子從冷凝管進入到脈沖冷卻室，氧氣與高溫鎳粉粒子充分接觸，氧氣與鎳粉粒子發生氧化反應，生成一氧化鎳；d、步驟c形成的鎳粉粒子進入到冷卻室降溫至80～120℃，同時對冷卻室進氣抽氣，鎳粉粉體則落入到收集裝置中。該方法通過控制氧氣流量，同時氫氧化鎳受熱分解脫水，降低了鎳粉氫氧化鎳含量，氧化過程粉體受熱均勻，氧含量分布均勻，氧化鎳含量高。

技術領域

本發明涉及亞微米級金屬粉體制備技術領域，具體講是一種超細金屬鎳粉表面處理方法。

背景技術

目前,在MLCC行業，普遍使用鎳金屬做內電極，針對高中低端等不同產品，鎳粉中氧元素含量有不同需求，鎳粉中氧化鎳含量的高低直接影響到制做過程與陶瓷的匹配和電容器品質。

而在亞微米級金屬粉體制備行業，多采化學氣相沉積法(CVD)和物理氣相法(PVD)法生產金屬鎳粉，兩中方法生產的金屬鎳粉均存在氧化鎳含量等問題。物理氣相(PVD)法生產過程，系統以氮氣做載體，在低氧環境下制備鎳粉，系統中氧含量在200ppm以內，鎳金屬蒸氣在氮氣氣氛下冷卻，制備的金屬鎳粉氧含量低，氧含量均在≦5000PPm。

由于金屬鎳粉制備過程中，系統中氨氣高溫分解產生的氫元素與鎳反應生成氫氧化鎳，致使生產的鎳粉中含有氫氧化鎳等成份。電容器燒制過程，氫氧化鎳高溫下受熱分解，產生氣泡，導至電容器燒制過程易發生開裂、電容值下降等現象，嚴重影響產品品質。因此，解決鎳粉中氧含量問題，提高鎳粉中NiO氧化鎳，降低Ni(OH)2含量是提高電容器品質的關鍵。

通常情況下，采用金屬鎳粉在靜態下，通過高溫加熱等方法對其進行增氧處理，通常溫度在230-280℃增氧，鎳粉在高溫狀態下通入氧氣或空氣發生氧化反應，2Ni+02＝2Ni0提高一氧化鎳含量。同時Ni(OH)2在高溫狀態下發生Ni(OH)2＝加熱＝NiO+H2O，降低鎳粉Ni(OH)2含量。

上述金屬鎳粉增氧方法，存在以下不足：

1)由于增氧過程鎳粉是在靜態條件下進行，鎳粉堆積高度不同，鎳粉表面與底部受熱程度不同，鎳粉與氧化介質的接觸面積不同，導至粉體增氧后氧化程度不同，氧化鎳含量不均勻。

2)由于增氧過程鎳粉是在靜態條件下進行，導至粉體加熱增氧過程易發生粉體團聚、燒結、連體等現象，粉體分散性差。

3)由于增氧過程鎳粉是在靜態條件下進行，溫度在230-280℃完成，加熱溫度過高后，粉體受熱不均勻，溫度急聚，鎳粉則發生劇烈燃燒現象，因此，鎳粉的氧化溫度受到限制，氧含量提高程度有限。

4)受溫度限制影響和鎳粉堆積高度的影響，氫氧化鎳分解脫水不徹底，氫氧化鎳含量高。

5)增氧過程是在加熱條件下進行，需配置高能耗設備，能耗高，增加了生產成本。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，提供一種通過控制氧氣流量，鎳粉與氧發生氧化反應產生一氧化、同時氫氧化鎳受熱分解脫水，降低了鎳粉氫氧化鎳含量，氧化過程粉體受熱均勻，氧含量分布均勻，氧化鎳含量高的超細金屬鎳粉表面處理方法。

本發明的技術方案是，提供一種具有以下步驟的超細金屬鎳粉表面處理方法，包括以下步驟：a、將亞微米級金屬鎳粉加入到反應器加熱形成液態，再加熱蒸發形成鎳蒸汽；同時在反應器中充入氮氣；

b、步驟a形成的鎳蒸汽上升進入冷凝管內，同時打開冷凝管內的氣體分布器充入氮氣進行冷卻，從冷凝管出口出來的鎳蒸汽溫度為300～500℃；