[發明專利]一種金屬鉬酸鹽微納米結構粉體的制備方法

在審

• 申請號: 201811552846.0
• 申請日: 2018-12-19
• 公開（公告）號: CN109437306A
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發明（設計）人: 朱路平;毛雨琴;陳強;李奕懷;邴乃慈;沈新穎
• 申請（專利權）人: 上海第二工業大學
• 主分類號: C01G39/00
• 分類號: C01G39/00
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 王潔平

1.一種金屬鉬酸鹽微納米結構粉體的制備方法，其特征在于，以鉬酸鈉或七鉬酸銨，以及可溶性二價金屬鹽作為反應原料，在酰胺化合物和水形成的混合溶劑中，在90~180℃的溫度下水熱反應，制備得到金屬鉬酸鹽微納米結構粉體；其中：可溶性二價金屬鹽為Ca鹽,Sr鹽, Ba鹽, Co鹽, Mn鹽, Zn鹽或 Cd鹽中任一種；酰胺化合物為N-烷基取代酰胺或者N,N-二烷基取代酰胺。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，混合溶劑中，酰胺化合物與水的體積比為6:1~1:6。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，酰胺化合物選自N,N-二甲基乙酰胺DMAc、N-甲基乙酰胺MAc、N,N-二甲基甲酰胺DMF、N,N-二乙基乙酰胺、N,N-二乙基甲酰胺或N-乙基乙酰胺中任一種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，鉬酸鈉或七鉬酸銨與可溶性二價金屬鹽的摩爾比為1:1。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，水熱反應時間為0.5~20小時。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，可溶性二價金屬鹽選自氯化鈣、氯化鍶、氯化鋇、氯化鈷、氯化錳、氯化鎘、氯化鋅；硝酸鈣、硝酸鍶、硝酸鋇、硝酸鈷、硝酸錳、硝酸鋅、硝酸鎘；醋酸鈣、醋酸鍶、醋酸鋇、醋酸鈷、醋酸錳、醋酸鋅或醋酸鎘中任一種。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

1) 將酰胺化合物與去離子水混合，配制成混合溶劑；

2) 可溶性二價金屬鹽加入到上述混合溶劑中，充分攪拌形成第一溶液；其中，二價金屬鹽的濃度為0.02~0. 8 mol/l；

3）稱取鉬酸鈉或七鉬酸銨，并溶于由步驟2）形成的第一溶液中，充分攪拌形成第二溶液；

4）將第二溶液置于密閉的反應容器中水熱反應得到沉淀；

5）將得到的沉淀用去無水乙醇、去離子水分別洗滌數次、干燥，即制得特定形貌結構、結晶度好、純度高的金屬鉬酸鹽微納米結構粉體。