[發明專利]一種生產生物柴油的負載型固體堿催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201811552646.5
• 申請日: 2018-12-19
• 公開（公告）號: CN109603801B
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發明（設計）人: 牛勝利;張玉嬌;韓奎華;寧一麟;路春美;王永征;李英杰;趙建立
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: B01J23/04
• 分類號: B01J23/04;C11C3/10
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 孫維傲

1.一種負載型固體堿催化劑的制備方法，其特征在于，所述催化劑為NaAlO₂/γ-Al₂O₃，所述方法包括以硝酸鋁和偏鋁酸鈉為原料；

具體步驟為：

(1)將硝酸鋁溶于去離子水，滴加碳酸銨溶液，調節pH，經攪拌、老化、洗滌、干燥、煅燒得到氧化鋁待用；

(2)將偏鋁酸鈉和步驟(1)的氧化鋁加入去離子水中浸漬，經攪拌、干燥、煅燒制備得到催化劑；

步驟(2)包括干燥之前進行超聲波處理的步驟；

所述超聲波的功率為25kHz ；

所述超聲波處理為間歇式超聲波處理，在超聲波處理頻率下，每次超聲3秒，間隔2秒，整個超聲波處理的過程的時長，包括間隔時間共計20分鐘；

步驟(2)中，所述煅燒溫度為400-800℃；

所述煅燒時間為3-6小時；

偏鋁酸鈉與氧化鋁的質量比為0.2-0.5：1；

所述催化劑為NaAlO₂/γ-Al₂O₃；

所述催化劑的堿性強度為9.3＜H_＜11.1。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述硝酸鋁溶液和碳酸銨溶液混合方式為向硝酸鋁溶液中滴加碳酸銨溶液；

步驟(1)中，pH調節至8-9；

步驟(1)中，攪拌時間為1-4小時，老化時間為6-12小時，干燥條件為100-120℃干燥2-6小時；

步驟(1)中，煅燒溫度為600-900℃；

步驟(1)中，煅燒時間為2-6小時。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，攪拌時間為2h，老化時間為10小時，干燥條件為105℃干燥4h，煅燒溫度為800℃，煅燒時間為4小時。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，偏鋁酸鈉與氧化鋁的質量比為0.3：1。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述偏鋁酸鈉與氧化鋁的加入方式為將偏鋁酸鈉溶于去離子水中，然后加入氧化鋁。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述干燥方式為水浴下攪拌干燥；

所述干燥條件為80℃水浴，攪拌至水分蒸干，干燥時間為12h。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，煅燒溫度為600℃，煅燒時間為4小時。

8.根據權利要求1-7任一項所述制備方法制備的負載型固體堿催化劑在催化制備生物柴油中的應用。

9.一種制備生物柴油的方法，其特征在于，所述方法包括以權利要求8所述的負載型固體堿催化劑為催化劑，催化醇和原料油的混合物發生酯交換反應。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述醇為甲醇。

11.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述原料油為植物油或動物油。

12.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述原料油為植物油。

13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于，所述植物油為棕櫚油。

14.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述醇和原料油的摩爾比為9-27：1。

15.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述醇和原料油的摩爾比為18：1。