[發(fā)明專利]一種制備1;6-雙脫氫-17a-羥基黃體酮的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811551100.8 | 申請日： | 2018-12-18 |
| 公開（公告）號： | CN109535214A | 公開（公告）日： | 2019-03-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 左前進(jìn);吳來喜;羊向新 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖南科瑞生物制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07J7/00 | 分類號： | C07J7/00 |
| 代理公司： | 長沙歐諾專利代理事務(wù)所(普通合伙) 43234 | 代理人： | 歐穎 |
| 地址： | 422900 湖南省邵*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 羥基黃體酮 脫氫 有機(jī)溶劑 羥氰 甲基鹵化鎂 微生物發(fā)酵 微生物菌種 營養(yǎng)培養(yǎng)基 丙酮氰醇 傳統(tǒng)生產(chǎn) 工藝經(jīng)濟(jì) 薯蕷皂素 四氯苯醌 植物甾醇 堿催化 可回收 脫氫劑 溶劑 二酮 二烯 生產(chǎn)成本 環(huán)保 套用 | ||
1.一種制備1,6-雙脫氫-17a-羥基黃體酮的方法，所述方法包括先采用營養(yǎng)培養(yǎng)基和一種或多種微生物菌種使得植物甾醇經(jīng)微生物發(fā)酵后制備得到1，4-雄二烯二酮即IDD，再以所述IDD為原料，使IDD分子中的17位酮在第一有機(jī)溶劑中與丙酮氰醇在堿催化下發(fā)生反應(yīng)，在17位引入β-羥基與α-氰基，得到羥氰物；然后將羥氰物在甲基鹵化鎂、第二有機(jī)溶劑和酸存在下，制備得到所述1,6-雙脫氫-17a-羥基黃體酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一有機(jī)溶劑為丙酮氰醇、二氯甲烷、DME、乙酸乙酯、THF以及C4以下低碳醇中的一種或幾種，優(yōu)選所述第一有機(jī)溶劑為甲醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述堿為有機(jī)堿或無機(jī)堿，優(yōu)選為吡啶、三乙胺、碳酸鈉和氫氧化鈉中的一種或多種，更優(yōu)選碳酸鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二有機(jī)溶劑為二氯甲烷、甲苯、乙醚和THF中的一種或幾種，優(yōu)選所述第二有機(jī)溶劑為THF。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸為有機(jī)酸或無機(jī)酸，優(yōu)選為醋酸、對甲苯磺酸、鹽酸和硫酸中的一種或多種，更優(yōu)選鹽酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，IDD反應(yīng)生成羥氰物的步驟中反應(yīng)溫度為10～100℃，羥氰物反應(yīng)生成1,6-雙脫氫-17a-羥基黃體酮的步驟中反應(yīng)溫度為30～100℃，且反應(yīng)過程中包括先向第二有機(jī)溶劑和羥氰物中添加甲基鹵化鎂發(fā)生格氏加成反應(yīng)，再添加酸將格氏加成反應(yīng)得到的格氏物水解，然后減壓回收有機(jī)溶劑和加水進(jìn)行水析后得到所述1,6-雙脫氫-17a-羥基黃體酮。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述營養(yǎng)培養(yǎng)基中包含葡萄糖、玉米漿、無機(jī)鹽、酵母膏、牛肉膏和蛋白胨中的一種或多種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述微生物菌種為包括分枝桿菌屬、鐮孢屬和解淀粉芽孢桿菌中的一種或多種。
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