[發明專利]一種自疏水型二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201811550829.3
• 申請日: 2018-12-18
• 公開（公告）號: CN109437832A
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發明（設計）人: 曹勇;朱成業;宋大為
• 申請（專利權）人: 貴州航天烏江機電設備有限責任公司
• 主分類號: C04B30/02
• 分類號: C04B30/02;C04B111/27;C04B111/28;C04B111/40
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所 52100
• 代理人: 劉楠

1.一種自疏水型二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

1）溶膠的配制，溶膠采用包括硅源前驅體、疏水改性劑、溶劑、水和水解催化劑原料進行配制；

2）溶膠與基材復合凝膠制備醇凝膠；

3）醇凝膠的陳化；

4）陳化后醇凝膠的超臨界CO₂干燥制得二氧化硅氣凝膠復合材料；

5）氣凝膠復合材料成品相關性能的檢測。

2.根據權利要求1所述的自疏水型二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于：所述硅源前驅體包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲基氯硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷中的一種或兩種以上混合物；所述疏水改性劑包括甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷中的一種或兩種組合；所述溶劑包括甲醇、乙醇、丁醇、質量分數96%以上的直鏈醇中的一種或兩種以上的組合；所述水為純水或超純水；所述水解催化劑包括鹽酸、草酸、硝酸、硫酸、醋酸，氨水、碳酸銨、碳酸氫銨中的一種或兩種以上的組合。

3.根據權利要求2所述的自疏水型二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于：所述溶膠由如下摩爾比的組分配制而成：正硅酸乙酯:甲基三乙氧基硅烷:99%工業甲醇:水= 1:0.57:39.55:0.77，水解催化劑體積加入量為上述混合液總體積的0.33‰。

4.根據權利要求1所述的自疏水型二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟2）中所述醇凝膠的制備是先將溶膠與堿性催化劑通過在線混合的方式混合均勻，然后將其澆注于基體材料上，使基材飽和吸附溶膠，啟動傳送帶，將飽和吸附溶膠的基材帶出淺槽，形成玻璃纖維氈氣凝膠濕材料。

5.根據權利要求4所述的自疏水型二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于：所述堿性催化劑包括氨水、氟化銨水溶液、氫氧化鈉中的一種或兩種以上的組合。

6.根據權利要求4所述的自疏水型二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于：所述基體材料是以直徑為納米級的纖維絲制成的質地均勻的板或氈，密度不大于200kg/m3，包括玻璃纖維針刺氈、玻璃纖維離心棉、玻璃纖維壓合板、石英纖維針刺氈、碳纖維編制氈、聚酯纖維針刺氈、陶瓷纖維氈。

7.根據權利要求1所述的自疏水型二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟3）中所述陳化是將醇凝膠放入乙醇溶液中于50～55℃陳化28～35h。

8.根據權利要求1所述的自疏水型二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟4）中所述超臨界需要的溫度為45～55℃，壓力為10～16MPa；CO₂通過超臨界干燥釜的流量為2000～2500kg/h，干燥時間為6～12h。

9.根據權利要求1所述的自疏水型二氧化硅氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟5）中所述檢測是將制得的二氧化硅氣凝膠復合材料隨機選取三點，取300×300mm材料各兩塊，測量密度、導熱系數、憎水性和/或機械強度。