[發明專利]一種聚酯纖維復合型二氧化硅氣凝膠保冷氈的制備方法

在審

• 申請號: 201811550801.X
• 申請日: 2018-12-18
• 公開（公告）號: CN109437831A
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發明（設計）人: 曾宇婷;田冠宇;鄧林;曹勇
• 申請（專利權）人: 貴州航天烏江機電設備有限責任公司
• 主分類號: C04B30/02
• 分類號: C04B30/02
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所 52100
• 代理人: 劉楠

1.一種聚酯纖維復合型二氧化硅氣凝膠保冷氈的制備方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

1）二氧化硅氣凝膠膠液的配制，所述二氧化硅氣凝膠膠液的原料包括硅源前驅體、溶劑、水解催化劑和改性劑；

2）聚酯纖維氈氣凝膠的復合成型；

3）復合成型后的聚酯纖維氈氣凝膠的陳化；

4）陳化后的聚酯纖維氈氣凝膠的老化；

5）老化后的聚酯纖維氈氣凝膠的二次陳化；

6）二次成化后的聚酯纖維氈氣凝膠的表面改性；

7）表面改性后的聚酯纖維氈氣凝膠的干燥及檢測。

2.根據權利要求1所述的聚酯纖維復合型二氧化硅氣凝膠保冷氈的制備方法，其特征在于：所述硅源前驅體包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲基氯硅烷中的一種或兩種以上混合物；所述溶劑包括甲醇、乙醇、丁醇、質量分數96%以上的直鏈醇中的一種或兩種以上的組合；所述水解催化劑包括純水、草酸、鹽酸、硝酸、硫酸、醋酸，氨水、氟化銨、碳酸銨、碳酸氫銨中的一種或兩種以上的組合；所述改性劑包括六甲基二硅氮烷、硅氮烷、乙基纖維素、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲酰胺、乙酰胺及烷基化試劑中的一種或兩種以上的組合。

3.根據權利要求2所述的聚酯纖維復合型二氧化硅氣凝膠保冷氈的制備方法，其特征在于：所述二氧化硅氣凝膠膠液由如下體積比的組分配制而成：正硅酸乙酯:99%工業酒精:水解催化劑:改性劑=10:60～100: 0.01～5:0.1～1.5。

4.根據權利要求1所述的聚酯纖維復合型二氧化硅氣凝膠保冷氈的制備方法，其特征在于：所述聚酯纖維氈氣凝膠的復合成型是先將二氧化硅氣凝膠膠液與堿性催化劑在凝膠生產線的緩沖罐里混合均勻，然后將其注入鋪設有聚酯纖維氈的凝膠槽，使聚酯纖維氈中所吸附膠液達到飽和，靜置20～45min，將飽和吸附膠液的聚酯纖維氈取出凝膠槽，形成聚酯纖維氈氣凝膠濕材料。

5.根據權利要求4所述的聚酯纖維復合型二氧化硅氣凝膠保冷氈的制備方法，其特征在于：所述聚酯纖維包括聚對苯二甲酸乙二酯纖維，聚對苯二甲酸丁二酯纖維，聚對苯二甲酸丙二酯纖維，聚對苯二甲酸-1,4-環己二甲酯纖維，聚-2,6-萘二酸乙二酯纖維，聚氨酯纖維，以及多種改性的聚酯基纖維，密度小于120kg/m3，制成質地均勻的膜或氈片。

6.根據權利要求1所述的聚酯纖維復合型二氧化硅氣凝膠保冷氈的制備方法，其特征在于：所述陳化是將聚酯纖維氈氣凝膠濕材料放入40～55℃的甲醇溶液中浸泡12～48h；所述老化是將陳化過的聚酯纖維氈氣凝膠濕材料放入加有烷基化試劑的甲醇溶液中45～60℃浸泡6～24h；所述二次陳化是將老化后的聚酯纖維氈氣凝膠濕材料放入40～55℃的甲醇溶液中浸泡12～48h；所述改性是將二次陳化后的聚酯纖維氈氣凝膠材料放入表面改性罐中進行表面改性。

7.根據權利要求1所述的聚酯纖維復合型二氧化硅氣凝膠保冷氈的制備方法，其特征在于：所述干燥是將二次陳化和表面改性后的聚酯纖維氈二氧化硅氣凝膠材料放入萃取釜中，將CO₂流體注入萃取釜，調節萃取釜內溫度和壓力在CO₂流體的超臨界狀態下與材料接觸，使材料中的溶劑溶解于超臨界流體之中，從分離釜排料口收集溶劑。

8.根據權利要求7所述的聚酯纖維復合型二氧化硅氣凝膠保冷氈的制備方法，其特征在于：所述二氧化碳氣體的超臨界狀態溫度為45～60℃，壓力為10～18MPa；二氧化碳氣體通過萃取釜的流量為200～270kg/h，萃取時間為4～12h。

9.根據權利要求1所述的聚酯纖維復合型二氧化硅氣凝膠保冷氈的制備方法，其特征在于：所述檢測步驟是將萃出材料隨機選取三點，取300×300mm材料各兩塊，測量密度、導熱系數和/或憎水性。