[發(fā)明專利]氟摻雜碳包覆氧化硅納米顆粒@碳納米管復(fù)合材料的合成方法及其應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811550108.2
• 申請日: 2018-12-18
• 公開（公告）號: CN109767928B
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 聞濤;梁田;曾仁杰;聶振耘;劉劍雄
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢紐賽兒科技股份有限公司
• 主分類號: H01G11/30
• 分類號: H01G11/30;H01G11/32;H01G11/36;H01G11/06
• 代理公司: 武漢江楚智匯知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 42228
• 代理人: 鄧寅杰

1.一種氟摻雜碳包覆氧化硅納米顆粒@碳納米管復(fù)合材料的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟a).將N-甲基吡咯烷酮與pH值已調(diào)節(jié)至中性的全氟磺酸樹脂分散液混合，蒸餾得到全氟磺酸樹脂/N-甲基吡咯烷酮混合分散液；

步驟b).將多壁碳納米管與濃硝酸混合，在110～130℃回流6～24h，自然冷卻至室溫后抽濾水洗，干燥后加入乙醇/水溶液，超聲1h后，加入步驟a)所得全氟磺酸樹脂/N-甲基吡咯烷酮混合分散液，混合均勻后再加入四丙氧基硅烷，攪拌后得到混合液；

步驟c).向步驟b)所得混合液中加入濃鹽酸，室溫攪拌30～48h后，抽濾，將所得產(chǎn)物水洗后再用乙醇洗滌，于80～100℃真空干燥后得到二氧化硅/全氟磺酸@碳納米管復(fù)合物，將所得二氧化硅/全氟磺酸@碳納米管復(fù)合物進行煅燒得到前驅(qū)體；

步驟d).將步驟c)所得所述前驅(qū)體與鋁粉及無水氯化鋁按一定質(zhì)量比置于不銹鋼反應(yīng)釜中，加熱至200～250℃并保溫3～10h，然后冷卻至室溫，將得到的反應(yīng)產(chǎn)物洗滌、過濾，將過濾所得沉淀與鹽酸乙醇水溶液混合后攪拌，再將所得混合物洗滌并離心真空干燥得到氟摻雜碳包覆氧化硅納米顆粒@碳納米管復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟摻雜碳包覆氧化硅納米顆粒@碳納米管復(fù)合材料的合成方法，其特征在于：所述步驟a)中,N-甲基吡咯烷酮與pH值已調(diào)節(jié)至中性的全氟磺酸樹脂分散液的體積比為(1～2):1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟摻雜碳包覆氧化硅納米顆粒@碳納米管復(fù)合材料的合成方法，其特征在于：所述步驟c)中，煅燒溫度為600～850℃，煅燒時間為1～3h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟摻雜碳包覆氧化硅納米顆粒@碳納米管復(fù)合材料的合成方法，其特征在于：所述步驟d)中，前驅(qū)體、鋁粉和無水氯化鋁的質(zhì)量比為1：(0.1～0.8):(0.5～4)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟摻雜碳包覆氧化硅納米顆粒@碳納米管復(fù)合材料的合成方法，其特征在于：所述步驟d)中，鹽酸乙醇水溶液中鹽酸、水與乙醇的質(zhì)量比為1:(5～10):(10～15)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟摻雜碳包覆氧化硅納米顆粒@碳納米管復(fù)合材料的合成方法，其特征在于：所述步驟d)中，攪拌時間為6～12h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟摻雜碳包覆氧化硅納米顆粒@碳納米管復(fù)合材料的合成方法，其特征在于：所述步驟d)中，干燥溫度為50～80℃。

8.一種使用如權(quán)利要求1～7任一項所述合成方法合成的氟摻雜碳包覆氧化硅納米顆粒@碳納米管復(fù)合材料的應(yīng)用，其特征在于：所述氟摻雜碳包覆氧化硅納米顆粒@碳納米管復(fù)合材料用作鋰離子混合電容器的負極材料。