[發明專利]一種提高三單體合成用間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸收率與純度的生產方法有效
| 申請號： | 201811549906.3 | 申請日： | 2018-12-18 |
| 公開（公告）號： | CN109608366B | 公開（公告）日： | 2021-06-22 |
| 發明（設計）人： | 楊榮華;張秀玲;汪海;李忠浩 | 申請（專利權）人： | 山東第一醫科大學(山東省醫學科學院) |
| 主分類號： | C07C303/22 | 分類號： | C07C303/22;C07C309/58 |
| 代理公司： | 山東華君知識產權代理有限公司 37300 | 代理人： | 武歡歡 |
| 地址： | 271016 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 提高 單體 合成 用間苯二 甲酸 二甲 收率 純度 生產 方法 | ||
1.一種提高三單體合成用間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸收率與純度的生產方法，其特征在于：所述生產方法，包括N2氣吹掃，加入磺化料，加入部分甲醇，升溫升壓反應，加入剩余甲醇、催化劑，階梯升溫反應；所述磺化料與甲醇的質量比為：2.2-2.4：1；
所述磺化料，以質量含量計，包括間苯二甲酸-5-磺酸77.16-77.69%；間苯二甲酸0.042-0.054%；硫酸14.36-16.11%；SO33.68-4.06%；
所述N2氣吹掃，壓力達0.01-0.05MPa；所述加入部分甲醇，甲醇的加入量為總重量的35%-50%；
所述升溫升壓反應，提高壓力達到0.05-0.25MPa，將釜溫20-50分鐘升至45-49.5℃，維持50-90分鐘；
所述加入剩余甲醇、催化劑，催化劑加入量為磺化料質量的0.01-0.016%；
所述催化劑為二丁基氧化錫；
所述階梯升溫反應，將釜溫30-60分鐘內升至64-67℃維持60-80分鐘，再將釜溫在20-50分鐘內升至75-80℃并維持該溫度30-60分鐘。
2.根據權利要求1所述的一種提高三單體合成用間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸收率與純度的生產方法，其特征在于：所述生產方法，還包括確定反應終點；所述確定反應終點，觀察酯化釜分餾塔頂溫度的變化情況，所述觀察酯化釜分餾塔頂溫度的變化情況，塔頂餾分溫度由65-67℃穩定一段時間后快速上升，升至70-72℃穩定一段時間后呈繼續上升趨勢，控制酯化釜反應溫度為75-80℃繼續反應25-40 分鐘；取樣分析酯化液的皂化值達到理論計算值的95%以上、酯化料取樣采用液相分析間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸的純度超過95.5%說明酯化反應接近反應終點，控制酯化釜反應溫度為75-80℃繼續反應10-25 分鐘，即可結束酯化反應。
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