[發(fā)明專(zhuān)利]一種碳基納米材料增強(qiáng)低熔點(diǎn)復(fù)合材料的制備工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811549187.5
• 申請(qǐng)日: 2018-12-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109609805B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張柯柯;霍福鵬;張萌;王悔改;馬寧;張超;趙迪
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 河南科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C22C13/00
• 分類(lèi)號(hào): C22C13/00;C22C1/05;C22C1/10;B23K35/40;B23K35/02
• 代理公司: 洛陽(yáng)公信知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 41120
• 代理人: 逯雪峰

本發(fā)明提供了一種碳基納米材料增強(qiáng)低熔點(diǎn)復(fù)合材料的制備工藝，涉及到一種采用粉末熔化法制備鎳粒子修飾的還原氧化石墨烯增強(qiáng)SnAgCu系高強(qiáng)韌復(fù)合釬料的方法，其中增強(qiáng)相Ni?rGO采用球磨?熱分解法制備而成。具體步驟為：將rGO置于行星式球磨機(jī)球磨，球磨的rGO與Ni(CH₃COO)₂.4H₂O粉末按比例均勻混合，將混合物置于管式爐中加熱得到Ni?rGO；將Ni?rGO按照比例與釬料粉末混合，再在滾筒式球磨機(jī)中混料；混合好的釬料粉末裝入剛玉坩堝，然后于馬弗爐中加熱，空冷得Ni?rGO增強(qiáng)的復(fù)合釬料；本發(fā)明采用粉末熔化法制備鎳納米粒子修飾的還原氧化石墨烯增強(qiáng)的低熔點(diǎn)高強(qiáng)韌復(fù)合釬料，提高了材料的強(qiáng)度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于復(fù)合材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種碳基納米材料增強(qiáng)低熔點(diǎn)復(fù)合材料的制備工藝。

背景技術(shù)

在電子封裝材料無(wú)鉛化的進(jìn)程中，SnAgCu系釬料以其優(yōu)良的機(jī)械強(qiáng)度、可靠性被認(rèn)為是無(wú)鉛釬料的最佳替代品之一。然而，隨著電子產(chǎn)品的輕量化、小型化和多功能化，傳統(tǒng)的SnAgCu釬料已經(jīng)不能滿(mǎn)足當(dāng)前電子產(chǎn)品的需求。因此，開(kāi)發(fā)一種新型的高強(qiáng)韌無(wú)鉛釬料顯得尤為重要。

借助于納米粒子摻雜、微合金化制備新型無(wú)鉛釬料，尤其是納米粒子增強(qiáng)復(fù)合釬料的制備是提高無(wú)鉛釬料性能的有效途徑，已成為當(dāng)前的研究熱點(diǎn)。在納米粒子增強(qiáng)無(wú)鉛復(fù)合釬料中，碳基納米材料以其優(yōu)異的力學(xué)性能、物理性能和極高的比表面積被認(rèn)為是理想的增強(qiáng)相。但其作為增強(qiáng)相存在的易團(tuán)聚、與基體金屬接合弱的突出問(wèn)題仍嚴(yán)重制約著碳基納米材料增強(qiáng)復(fù)合無(wú)鉛釬料的制備。因此尋找一種有效的碳基納米材料增強(qiáng)的低熔點(diǎn)復(fù)合材料的制備方法成為解決該問(wèn)題的關(guān)鍵所在。目前，申請(qǐng)?zhí)?01010167210.1的專(zhuān)利采用熔煉法制備了碳納米管增強(qiáng)的錫基復(fù)合釬料；申請(qǐng)?zhí)?01510624582.5和201410512972.9的專(zhuān)利采用粉末冶金法制備了石墨烯增強(qiáng)的錫基復(fù)合釬料。

在復(fù)合釬料的制備過(guò)程中，目前主要采用傳統(tǒng)的熔煉法和粉末冶金法。對(duì)于碳基納米材料增強(qiáng)SnAgCu系低熔點(diǎn)合金而言，采用傳統(tǒng)的熔煉法時(shí)，由于碳基納米材料與基體金屬之間較大的密度差，在熔煉澆注過(guò)程中會(huì)導(dǎo)致增強(qiáng)相的上浮團(tuán)聚等，從而無(wú)法使增強(qiáng)相在基體金屬中彌散分布，也無(wú)法起到強(qiáng)化的效果。采用粉末冶金方法時(shí)，粉末冶金工藝主要應(yīng)用于高溫難熔金屬材料的制備，而對(duì)于低熔點(diǎn)材料的粉末冶金工藝，在較低溫度下的擴(kuò)散速率很慢，很難進(jìn)行有效的燒結(jié)，從而導(dǎo)致粉體間結(jié)合弱，難以形成有效的冶金結(jié)合。因此，進(jìn)一步探究新的低熔點(diǎn)復(fù)合材料的制備方法是一個(gè)亟待解決的問(wèn)題。

在高溫超導(dǎo)材料制備中，由于采用固態(tài)燒結(jié)法制備的樣品存在多種缺陷，周廉院士等發(fā)明的粉末熔化法顯著提高了超導(dǎo)材料的性能。相對(duì)在高溫超導(dǎo)體等此類(lèi)高溫材料的應(yīng)用，但粉末熔化法在低熔點(diǎn)材料特別是碳基納米材料增強(qiáng)低熔點(diǎn)復(fù)合材料制備方面的研究還鮮有報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種碳基納米材料增強(qiáng)低熔點(diǎn)復(fù)合材料的制備工藝，采用粉末熔化法制備碳基納米材料增強(qiáng)的低熔點(diǎn)高強(qiáng)韌復(fù)合釬料，提高了材料的強(qiáng)度。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種碳基納米材料增強(qiáng)低熔點(diǎn)復(fù)合材料的制備工藝，其特征在于：具體步驟為：

步驟一、球磨處理：將還原氧化石墨烯置于球磨機(jī)中球磨，球磨的球料比為50:1，轉(zhuǎn)速為500r/min，球磨時(shí)間為3h；

步驟二、將球磨3h后的還原氧化石墨烯與Ni(CH₃COO)₂·4H₂O粉末按一定比例均勻混合，混合得到的混合物在通有N₂氣氛的管式爐中加熱，加熱時(shí)間為2h，加熱溫度為500℃，N₂氣體流量為800-1000mL/min，加熱完畢后隨爐冷卻，得到鎳納米粒子修飾的還原氧化石墨烯；