[發(fā)明專(zhuān)利]一種海膽狀三氧化鎢電極材料的制備方法及其應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811548894.2 | 申請(qǐng)日： | 2018-12-18 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN109467128B | 公開(kāi)（公告）日： | 2021-02-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 何東;萬(wàn)俊寧;何昫;索輝;趙純 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 吉林大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | H01G11/46 | 分類(lèi)號(hào)： | H01G11/46;H01G11/86;C01G41/02;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 西安弘理專(zhuān)利事務(wù)所 61214 | 代理人： | 涂秀清 |
| 地址： | 130012 吉林*** | 國(guó)省代碼： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 海膽 氧化鎢 電極 材料 制備 方法 及其 應(yīng)用 | ||
1.一種海膽狀三氧化鎢電極材料的制備方法，其特征在于，制備過(guò)程包括如下步驟：
步驟1.配置前驅(qū)液：
稱(chēng)取適量的鎢酸鈉溶于去離子水中，得到鎢酸鈉溶液，向鎢酸鈉溶液中逐滴滴加適量鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH，再加入適量的草酸溶液，并將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容，得到前驅(qū)液；
所述步驟1中鎢酸鈉與草酸的摩爾比為1:2～3，鎢酸鈉與鹽酸的摩爾比為1:1.6～3，前驅(qū)液與鎢酸鈉溶液的體積比為5:2；
步驟1中鹽酸滴加速度≤0.1mL s-1；
步驟2.前驅(qū)液水熱反應(yīng)得到前驅(qū)體產(chǎn)物I：
在前驅(qū)液中加入硫酸銨粉末，水浴條件下攪拌反應(yīng)得到混合溶液I，將混合溶液I置于聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中置于高溫干燥箱中進(jìn)行水熱反應(yīng)一定時(shí)間后，自然降溫至室溫，將反應(yīng)釜內(nèi)溶液進(jìn)行離心分離，洗滌干凈并干燥后得到前驅(qū)體產(chǎn)物I；
步驟2中硫酸銨在前驅(qū)液中的濃度為0.227～0.5298mol L-1；
步驟2中水浴反應(yīng)的溫度為35℃～65℃，水浴反應(yīng)的時(shí)間為1h～3h；
步驟2中水熱反應(yīng)的溫度為150℃～200℃，時(shí)間為15h～20h；
步驟3.前驅(qū)體產(chǎn)物I進(jìn)行熱處理：
將前驅(qū)體產(chǎn)物I置于管式爐中，在惰性氣氛下，程序升溫進(jìn)行熱處理后，冷卻至室溫，即得到海膽狀三氧化鎢電極材料；
步驟3中管式爐中熱處理的條件是：升溫速率：5℃min-1～10℃min-1，熱處理溫度：400～500℃，熱處理時(shí)間：1h～3h。
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