[發明專利]纖維素基多孔碳膜的制備方法

在審

• 申請號: 201811548710.2
• 申請日: 2018-12-18
• 公開（公告）號: CN109678507A
• 公開（公告）日: 2019-04-26
• 發明（設計）人: 賀義凡
• 申請（專利權）人: 賀義凡
• 主分類號: C04B35/52
• 分類號: C04B35/52;C04B35/622;C04B35/626
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開一種纖維素基多孔碳膜的制備方法，包括以下步驟：（1）將α?纖維素溶解在N?甲基嗎啉水溶液中，油浴下攪拌，得到α?纖維素溶液；（2）將α?纖維素溶液放置在液氮中快速冷卻，形成粉末性固體；（3）將粉末性固體溶解在4℃的蒸餾水中，超聲處理，得到纖維素分散液；（4）將所述纖維素分散液用真空泵在PTFE膜上過濾，然后連同PTFE膜在烘箱內干燥，剝離，得到纖維素薄膜，然后在馬弗爐中預氧化后碳化1h。本發明方法簡單，制備得到的薄膜厚度約為1.5μm，具有豐富貫通的多級孔結構，電學性能好，在電流密度為0.5A/g下循環5000次時，容量仍能保持85%。

技術領域

本發明屬于材料技術領域，具體涉及一種纖維素基多孔碳膜的制備方法。

背景技術

全球經濟的飛速發展促使人們對能源的需求也日益增加,能源作為現代文明的支柱產業之一,越來越受到人們的重視。然而,隨著傳統化石燃料等不可再生能源的不斷消耗以及隨之而來的環境污染問題的日漸加劇,清潔能源的開發、儲存及其二次利用顯得尤為重要。同時,新型儲能器件的研究成為可再生能源開發與利用的關鍵。作為一種綠色無污染的新型儲能裝置,超級電容器以功率密度高、使用壽命長、不污染環境、使用的溫度范圍寬等優點引起了眾多研究者的關注。目前,應用于超級電容器的電極材料大致可分為碳材料、金屬氧化物材料和導電聚合物材料。以碳材料為電極的超級電容器,其儲能機理為雙電層電容機理。相比于基于贗電容機理的超級電容器,基于雙電層電容機理的超級電容器研究更廣泛、商業化程度更高,其中應用的碳電極材料主要包括活性炭、炭黑、碳纖維、碳納米管、石墨烯以及碳氣凝膠等。碳膜是20世紀80年代中期發展起來的一種新型無機分離膜。

發明內容

本發明提供一種纖維素基多孔碳膜的制備方法，制備的多孔膜,循環性能好。

纖維素基多孔碳膜的制備方法，包括以下步驟：

（1）將α-纖維素溶解在N-甲基嗎啉水溶液中，在120-140℃油浴下攪拌2-3h，得到α-纖維素溶液；

（2）將α-纖維素溶液放置在液氮中快速冷卻，形成粉末性固體，然后在4℃下保存；

（3）按照物料比1g:100mL，將步驟（2）得到粉末性固體溶解在4℃的蒸餾水中，然后超聲處理10-15min，得到纖維素分散液；

（4）將所述纖維素分散液用真空泵在PTFE膜上過濾，然后連同PTFE膜在烘箱內干燥，剝離，得到纖維素薄膜，然后在馬弗爐中在320-350℃下預氧化5-6h，然后以1.5℃/min的升溫速率升溫至800℃，在氮氣氛圍中碳化2h，然后以5℃/min的升溫速率升溫至1000℃再碳化1h。

優選地，所述N-甲基嗎啉水溶液的質量濃度為10-15%。

優選地，步驟（1）中所述攪拌的轉速為3000rpm。

優選地，所述超聲處理的條件為：超聲功率400W、超聲頻率35KHz。

優選地，步驟（4）中所述干燥的條件為：溫度30-45℃，時間10-13h。

本發明的優點：

本發明方法簡單，制備得到的薄膜厚度約為1.5μm，,具有豐富貫通的多級孔結構，電學性能好，在電流密度為0.5A/g下循環5000次時，容量仍能保持85%。

具體實施方式

實施例1

纖維素基多孔碳膜的制備方法，包括以下步驟：

（1）將α-纖維素溶解在質量濃度為10%的N-甲基嗎啉水溶液中，在120℃油浴下攪拌3h，所述攪拌的轉速為3000rpm，得到α-纖維素溶液；

（2）將α-纖維素溶液放置在液氮中快速冷卻，形成粉末性固體，然后在4℃下保存；