[發(fā)明專利]一種氟晶云母的制備方法及其在二維晶體制備中的應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811548005.2 | 申請日： | 2018-12-18 |
| 公開（公告）號： | CN109694078B | 公開（公告）日： | 2022-05-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張梅林 | 申請（專利權(quán)）人： | 長春市泰元氟金云母有限公司 |
| 主分類號： | C01B33/42 | 分類號： | C01B33/42;C23C14/02;C23C14/06;C23C14/28;C30B7/14;C30B29/22;C30B29/64 |
| 代理公司： | 北京哌智科創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11745 | 代理人： | 何浩 |
| 地址： | 130000 吉林*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 云母 制備 方法 及其 二維 晶體 中的 應(yīng)用 | ||
1.一種氟晶云母的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟一，將菱鎂礦、蒙脫石和石英砂混合通過高速機(jī)械沖擊磨機(jī)粉碎成毫米級細(xì)砂?；旌衔?；
步驟二，向細(xì)砂粒混合物中加入硝酸溶液反應(yīng)得到懸濁液；
步驟三，向懸濁液中加入氟化鈉和氯化鉀攪拌反應(yīng)，然后通過氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液pH值為中性，離心獲得沉淀物，將沉淀物煅燒后逐漸降溫得到氟晶云母粗產(chǎn)物；
步驟四，利用超臨界二氧化碳對氟晶云母粗產(chǎn)物進(jìn)行剝離得到薄片，即為制備得到的氟晶云母；
所述菱鎂礦、蒙脫石和石英砂混合通過高速機(jī)械沖擊磨機(jī)粉碎成毫米級細(xì)砂粒混合物的具體方法為：
采取高速機(jī)械沖擊磨機(jī)，能夠較佳的粉碎菱鎂礦、蒙脫石和石英砂混合，同時(shí)還能夠去除一定量的雜質(zhì)，菱鎂礦、蒙脫石和石英砂進(jìn)入高速機(jī)械沖擊磨機(jī)的機(jī)體后，被圍繞水平或垂直軸高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)子上安裝的沖擊元件對物料進(jìn)行猛烈的沖擊，使物料在空氣渦流和離心力的雙重作用下既發(fā)生相互碰撞，又與轉(zhuǎn)子發(fā)生強(qiáng)烈的剪切、研磨、碰撞，從而實(shí)現(xiàn)對物料的超細(xì)粉碎，粉碎后的物料在主氣流的帶動(dòng)下進(jìn)入分級區(qū)，達(dá)到細(xì)度要求的微粉顆粒隨氣流通過分級轉(zhuǎn)子排出機(jī)外，由收集裝置捕集；不合格粗粉顆粒及雜質(zhì)等在離心力作用下排出，通過此種方法能夠?qū)⒘怄V礦、蒙脫石和石英砂混合粉碎至毫米級；
所述菱鎂礦、所述蒙脫石、所述石英砂、所述氟化鈉和所述氯化鉀的摩爾比為(6-12)：(1-2)：(3-6)：(4-8)：(2-4)；
所述砂粒混合物的粒徑為0.01-1mm；
所述硝酸溶液的濃度為1-2mol/L；所述氫氧化鈉溶液的濃度為0.5-1mol/L。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟三中，煅燒的溫度為500-800℃；煅燒的時(shí)間為5-10h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟三中，所述逐漸降溫的方法為：于馬弗爐中先保溫12-24h，然后以1℃/min的速度逐漸降溫至室溫。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，利用超臨界二氧化碳對氟晶云母粗產(chǎn)物進(jìn)行剝離的具體方法包括如下步驟：
將氟晶云母粗產(chǎn)物置于密閉高壓釜中，向高壓釜中通入超臨界二氧化碳進(jìn)行對氟晶云母粗產(chǎn)物進(jìn)行剝離，促使其表面光滑平整；
所述高壓釜的設(shè)定溫度為50-100℃，所述高壓釜的設(shè)定壓力為10-20MPa；剝離時(shí)間為3-5h。
5.一種氟晶云母，其特征在于：該氟晶云母是采用權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述制備方法制備得到的；該氟晶云母的厚度為10-60μm。
6.權(quán)利要求5所述的氟晶云母在二維晶體制備中的應(yīng)用。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于，所述氟晶云母用于制備拓?fù)浣^緣體薄膜材料，包括如下步驟：
步驟1，將氟晶云母進(jìn)行等離子體刻蝕，獲得圖案化的氟晶云母基體；
步驟2，通過脈沖激光沉積方法向所述氟晶云母基體上沉積拓?fù)浣^緣體從而制備得到拓?fù)浣^緣體薄膜材料；
所述等離子體刻蝕的功率為80-100W，刻蝕時(shí)間為10-15min；
所述拓?fù)浣^緣體包括Bi2Se3、In2Se3、Bi2O2Se和MoS2中的一種或多種組合；
所述脈沖激光沉積溫度為500-600℃，沉積時(shí)間為10-20min；
所述氟晶云母為權(quán)利要求1-4中制備的氟晶云母。
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