[發(fā)明專利]一種短波長(zhǎng)X射線衍射測(cè)試樣品的定位方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811546826.2
• 申請(qǐng)日: 2018-12-18
• 公開（公告）號(hào): CN109374659B
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 竇世濤;鄭林;肖勇;張津;何長(zhǎng)光;張倫武;朱蕾;彭正坤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)兵器工業(yè)第五九研究所
• 主分類號(hào): G01N23/207
• 分類號(hào): G01N23/207;G01N23/20008;G01N23/20025
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責(zé)任公司 50209
• 代理人: 韓紹興

1.一種短波長(zhǎng)X射線衍射測(cè)試樣品的定位方法，其特征在于步驟如下：

步驟1：將測(cè)試樣品固定安裝于短波長(zhǎng)X射線衍射裝置的樣品臺(tái)上；

步驟2：選取測(cè)試樣品某一測(cè)試部位作為基準(zhǔn)點(diǎn)；

步驟3：采用激光束照射或者采用測(cè)試穿透樣品基準(zhǔn)點(diǎn)的X射線透射強(qiáng)度分布的方法獲取測(cè)試樣品基準(zhǔn)點(diǎn)的Y軸坐標(biāo)Y_S；

步驟4：采用激光束照射或者采用測(cè)試穿透樣品基準(zhǔn)點(diǎn)的X射線透射強(qiáng)度分布的方法獲取測(cè)試樣品基準(zhǔn)點(diǎn)的Z軸坐標(biāo)Z_S；

步驟5：采用測(cè)試穿透樣品基準(zhǔn)點(diǎn)的短波長(zhǎng)X射線衍射強(qiáng)度分布的方法獲取測(cè)試樣品厚度方向基準(zhǔn)點(diǎn)的X軸坐標(biāo)X_S；

步驟6：根據(jù)步驟3、4和5中獲取的測(cè)試樣品基準(zhǔn)點(diǎn)坐標(biāo)X_S、Y_S、Z_S和測(cè)試樣品的尺寸坐標(biāo)關(guān)系，計(jì)算確定測(cè)試樣品其它待測(cè)部位的三維坐標(biāo)，通過將樣品臺(tái)的X、Y、Z軸運(yùn)動(dòng)到計(jì)算確定的待測(cè)部位坐標(biāo)處，從而將測(cè)試樣品待測(cè)部位定位于短波長(zhǎng)X射線衍射儀圓的圓心；

步驟3、步驟4中，采用激光束照射或者采用測(cè)試穿透樣品基準(zhǔn)點(diǎn)的X射線透射強(qiáng)度分布的方法獲取測(cè)試樣品基準(zhǔn)點(diǎn)的Y軸坐標(biāo)Y_S和Z軸坐標(biāo)Z_S的步驟包括：

對(duì)于單層樣品以及空心的同樣壁厚樣品基準(zhǔn)點(diǎn)Y軸、Z軸坐標(biāo)獲取方法為：將樣品裝夾在樣品臺(tái)上，使被測(cè)試部位的表面法線與X射線入射方向平行，采用X軸方向指向衍射儀圓圓心的激光器進(jìn)行定位，得到基準(zhǔn)點(diǎn)的Y軸坐標(biāo)Y_S、Z軸坐標(biāo)Z_S；

對(duì)于壁厚不同的空心樣品基準(zhǔn)點(diǎn)Y軸、Z軸坐標(biāo)獲取方法為：先在樣品臺(tái)上裝夾一塊厚度均勻的平板，并使得該平板表面法線與X射線入射方向平行，調(diào)整X射線管的電壓和電流，保證透射時(shí)X射線光子計(jì)數(shù)遠(yuǎn)小于探測(cè)器的飽和計(jì)數(shù)，然后在2θ=0°附近掃描測(cè)量透射的X射線計(jì)數(shù)強(qiáng)度沿2θ分布的曲線，進(jìn)行曲線擬合，計(jì)算確定最大透射強(qiáng)度的2θ角度位置2θ₀，并將探測(cè)器置于2θ₀；再取下平板，在樣品臺(tái)上裝夾壁厚不同的空心樣品，并使得被測(cè)試部位的表面法線與X射線入射方向平行；調(diào)整X射線管的電壓和電流，Y軸掃描測(cè)量透射的X射線光子計(jì)數(shù)強(qiáng)度沿坐標(biāo)Y的分布曲線，進(jìn)行曲線的平滑擬合，根據(jù)分布曲線的變化，結(jié)合已知的厚度變化特征選取測(cè)試樣品的基準(zhǔn)點(diǎn)，確定測(cè)試樣品基準(zhǔn)點(diǎn)的Y軸坐標(biāo)Y_S；將該樣品在Y軸運(yùn)動(dòng)到Y(jié)_S處，Z軸掃描測(cè)量透射的X射線光子計(jì)數(shù)強(qiáng)度沿坐標(biāo)Z的分布曲線，進(jìn)行曲線的平滑擬合，根據(jù)分布曲線的變化，結(jié)合已知的厚度變化特征選取測(cè)試樣品的基準(zhǔn)點(diǎn)，確定測(cè)試樣品基準(zhǔn)點(diǎn)的Z軸坐標(biāo)Z_S；

對(duì)于單層樣品，采用測(cè)試穿透樣品基準(zhǔn)點(diǎn)的短波長(zhǎng)X射線衍射強(qiáng)度分布的方法獲取測(cè)試樣品厚度方向基準(zhǔn)點(diǎn)的X軸坐標(biāo)X_S步驟包括：

步驟A：先將樣品平移至坐標(biāo)Y_S和/或坐標(biāo)Zs處，采用目測(cè)法將X軸平移使得樣品厚度的中心處位于衍射儀圓圓心，選取某一短波長(zhǎng)特征X射線測(cè)量樣品的某一（hkl）晶面的衍射譜；

步驟B：2θ步進(jìn)掃描測(cè)量該（hkl）晶面的短波長(zhǎng)特征X射線衍射譜，對(duì)衍射譜定峰，確定該（hkl）晶面的衍射角2θ_hkl；再將探測(cè)器置于所定的衍射角2θ_hkl，X軸平移掃描測(cè)量X軸坐標(biāo)X-衍射的X射線光子計(jì)數(shù)強(qiáng)度的曲線，進(jìn)行曲線平滑擬合，定峰，得到衍射強(qiáng)度最大值的X坐標(biāo)x1；

步驟C：在樣品坐標(biāo)X=x1處，步進(jìn)掃描測(cè)得衍射譜，采用拋物線法定峰，定2θ_hkl’再將探測(cè)器置于所定的衍射角2θ_hkl’，X軸平移掃描測(cè)量X軸坐標(biāo)X-衍射的X射線光子計(jì)數(shù)強(qiáng)度的曲線，進(jìn)行曲線平滑擬合，定峰，得到衍射強(qiáng)度最大值的X坐標(biāo)x1’；

步驟D：若|x1’|-|x1|小于預(yù)先設(shè)定值，可以認(rèn)為測(cè)試樣品基準(zhǔn)點(diǎn)的X軸坐標(biāo)X_S = x1’；否則，重復(fù)步驟B、步驟C，直到相鄰兩次測(cè)得的X坐標(biāo)差異小于預(yù)先設(shè)定值為止，測(cè)試樣品基準(zhǔn)點(diǎn)的X軸坐標(biāo)X_S為最后一次測(cè)得的衍射強(qiáng)度最大值的X坐標(biāo)。

2.如權(quán)利要求1所述的短波長(zhǎng)X射線衍射測(cè)試樣品的定位方法，其特征在于：

對(duì)于空心樣品，采用測(cè)試穿透樣品基準(zhǔn)點(diǎn)的短波長(zhǎng)X射線衍射強(qiáng)度分布的方法獲取測(cè)試樣品厚度方向基準(zhǔn)點(diǎn)的X軸坐標(biāo)X_S步驟包括：

步驟a：先將樣品平移至坐標(biāo)Y_S和/或坐標(biāo)Zs處，采用目測(cè)法將X軸平移使得空心樣品某一側(cè)的厚度中心處位于衍射儀圓圓心，選取某一短波長(zhǎng)特征X射線測(cè)量樣品的某一（hkl）晶面的衍射譜；

步驟b：2θ步進(jìn)掃描測(cè)量該（hkl）晶面的短波長(zhǎng)特征X射線衍射譜，對(duì)衍射譜定峰，確定該（hkl）晶面的衍射角2θ_hkl；再將探測(cè)器置于所定的衍射角2θ_hkl，X軸平移掃描測(cè)量X軸坐標(biāo)X-衍射的X射線光子計(jì)數(shù)強(qiáng)度的曲線，進(jìn)行曲線平滑擬合，定峰，得到衍射強(qiáng)度極大值的兩個(gè)X坐標(biāo)x1、x2；

步驟c：在樣品坐標(biāo)X=x1處，步進(jìn)掃描測(cè)得衍射譜，采用拋物線法定峰，定2θ_hkl’再將探測(cè)器置于所定的衍射角2θ_hkl’，X軸平移掃描測(cè)量X軸坐標(biāo)X-衍射的X射線光子計(jì)數(shù)強(qiáng)度的曲線，進(jìn)行曲線平滑擬合，定峰，得到衍射強(qiáng)度極大值的兩個(gè)X坐標(biāo)x1’ 、x2’；

步驟d：若|x1’|-|x1|和|x2’|-|x2|小于預(yù)先設(shè)定值，可以認(rèn)為測(cè)試樣品基準(zhǔn)點(diǎn)的X軸坐標(biāo)X_S = x1’或者X_S = x2’；否則，重復(fù)步驟b、步驟c，直到相鄰兩次測(cè)得的X坐標(biāo)差異小于預(yù)先設(shè)定值為止，測(cè)試樣品基準(zhǔn)點(diǎn)的X軸坐標(biāo)X_S為最后一次測(cè)得的兩個(gè)衍射強(qiáng)度極大值的X坐標(biāo)之一。