[發明專利]一種具有均勻致密TiB2

有效

• 申請號: 201811545895.1
• 申請日: 2018-12-18
• 公開（公告）號: CN109695044B
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 黃有國;陳家榮;李慶余;王少伊;儲有奇;李玉;范小萍;傅浩;王紅強
• 申請（專利權）人: 廣西師范大學
• 主分類號: C25C3/08
• 分類號: C25C3/08;C25D11/00
• 代理公司: 南寧新途專利代理事務所(普通合伙) 45119
• 代理人: 但玉梅

1.具有均勻致密TiB₂層的鈦基陰極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）對表面已處理干凈的鈦基體進行滲硼處理，電解質組分及質量分數為，70-80%的無水硼砂，10-15%的無水碳酸鉀和10-15%的B₄C，以石墨坩堝為陽極，金屬鈦板為陰極，控制陰極電流密度為100mA~200mA/cm²，熔鹽電解質的溫度為850℃~950℃，通電0.5~5小時，從而獲得TiB₂-TiB/Ti梯度復合材料；

（2）將步驟（1）得到的TiB₂-TiB/Ti梯度復合材料進行無損傷化清理，清理干凈表面的雜質；TiB₂-TiB/Ti梯度復合材料進行無損傷化清理方法為：將TiB₂-TiB/Ti梯度復合材料在0.5-3mol/L的氫氧化鈉溶液煮沸50-75min，再在清水中常溫浸泡100-140min，然后在0.5-2mol/L的鹽酸中常溫處理4-6min，最后在清水中使用超聲波清洗干凈；

（3）將經步驟（2）處理干凈后的TiB₂-TiB/Ti梯度復合材料進行熔鹽電沉積TiB₂，在NaCl-KCl-NaF-KBF₄-K₂TiF₆熔鹽電解質體系中，以石墨坩堝為陽極，TiB₂-TiB/Ti梯度復合材料為陰極，溫度為750-850℃，電流密度為0.08-0.12A/cm²的直流或者脈沖電流中處理1-2小時，獲得表面電沉積了TiB₂鍍層的TiB₂-TiB/Ti梯度復合材料，即得具有均勻致密TiB₂層的鈦基陰極材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，是在800℃的溫度下和0.1A/cm²的脈沖電流中處理2小時。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述NaCl-KCl-NaF-KBF₄-K₂TiF₆熔鹽電解質體系中，各組分的摩爾比為NaCl:KCl:NaF:KBF₄:K₂TiF₆=12:15:20:10:3。

4.由權利要求1-3中任一項所述的制備方法得到的具有均勻致密TiB₂層的鈦基陰極材料。