[發(fā)明專利]一種酸性離子液體的再生方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811544407.5
• 申請日: 2018-12-17
• 公開（公告）號: CN109382142B
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 唐曉東;李晶晶;卿大詠;張曉普;王治宇;冷曼希;張洪宇;王春;楊柳;張術(shù)峰
• 申請（專利權(quán)）人: 西南石油大學(xué)
• 主分類號: B01J31/40
• 分類號: B01J31/40;B01J31/02;C07D233/58;C07D213/22;C07C209/86;C07C211/63;C07F9/54
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1.一種酸性離子液體的再生方法，其特征在于，該酸性離子液體的再生方法包括以下步驟：

(1)稱取20g～50g失效的離子液體放入分液漏斗中，再向分液漏斗中加入20～50ml正庚烷或正辛烷對其進行預(yù)處理，在溫度為20～40℃下振蕩混合10～30min，然后在溫度為20～40℃下靜置分相20～60min，收集下相離子液體，回收上相溶劑；

(2)用NaOH、或KOH、或氨為溶質(zhì)，用蒸餾水為溶劑，配制摩爾濃度為2mol/L～5mol/L的堿液，按照堿液與離子液體的摩爾比為1.5:1.0～1.0:1.0向離子液體中加入上述堿液中的一種，在溫度為40～50℃下攪拌反應(yīng)10～30min，反應(yīng)完后，在溫度為105～120℃下常壓蒸餾30～60min脫水，脫除水供循環(huán)使用，得到固相混合物；

(3)往上述常壓蒸餾脫水后的固相混合物中加入20～30ml有機溶劑，如丙酮、或乙酸乙酯、或甲基叔丁基醚、或乙醇中的一種，在溫度為20～40℃下振蕩混合10～30min，然后在溫度為20～40℃下靜置分相20～60min，收集上層萃取液，重復(fù)萃取操作2～5次，收集合并萃取液，在溫度為60～80℃下進行常壓蒸餾30～60min除去并回收有機溶劑，得到有機鹽固體；

(4)配制摩爾濃度為1mol/L～2mol/L的HCl溶液，按酸堿摩爾比為1.0:1.0～1.5:1.0向上述有機鹽固體中加入HCl溶液，在溫度為40℃～50℃下攪拌反應(yīng)10～30min，然后在溫度為105～120℃下常壓蒸餾30～60min脫除水分及過量HCl，以供循環(huán)利用，最后在溫度為100～110℃下干燥12～24h，得到干燥的陽離子中間體，所述陽離子中間體為咪唑類、吡啶類、季銨鹽類、季磷鹽；

(5)向再生中間體中加入目標陰離子得到目標酸性離子液體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酸性離子液體的再生方法，其特征在于，所述目標酸性離子液體包括Lewis酸性離子液體和酸性離子液體；所述的離子液體陽離子類型為烷基咪唑類、烷基吡啶類、季銨鹽類、季膦鹽類中的1～3種；陰離子類型有Lewis酸，所述Lewis酸為AlCl₃、ZnCl₂、FeCl₃、CuCl₂中的一種或多種；酸，所述酸為HSO₄^-、PTSA^-、H₂PO₄^-、SbF₆^-、BF₄^-、PF₆^-、CF₃SO₃^-、OTf^-、Tf₂N^-中的一種或多種；以及雜多酸，所述雜多酸為包括磷鎢酸、硅鎢酸、磷鉬酸、硅鉬酸，或摻雜其他原子的雜多酸中的一種或多種。