[發明專利]高分子導電聚合物包覆的多孔硅空心球的制備及其產品和應用

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• 申請號: 201811544035.6
• 申請日: 2018-12-17
• 公開（公告）號: CN109638256A
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發明（設計）人: 何丹農;王敬鋒;張文雨;徐少洪;林琳;金彩虹
• 申請（專利權）人: 上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 上海東亞專利商標代理有限公司 31208
• 代理人: 董梅

1.一種高分子導電聚合物包覆的多孔硅空心球的制備方法，其特征在于，利用介孔二氧化硅納米空心球為模板和硅源，通過鎂的熱還原反應得到多孔硅納米空心球，接著通過高分子導電單體原位聚合得到導電聚合物包覆的多孔硅納米空心球復合材料，包括如下步驟：

多孔硅空心球的制備： 將鎂粉和介孔二氧化硅納米空心球混合均勻，使鎂粉和介孔二氧化硅空心球的質量比為1~2：1，置于陶瓷舟中，放入管式爐，在氫氬混合氣氛中加熱至高溫，升溫速率為 2 ^oC min^-1，保溫 4 小時，得到棕色粉末先在2M鹽酸溶液中攪拌6小時，除去反應生成的氧化鎂，然后用10 wt% 氫氟酸刻蝕掉單質硅表面的氧化層，最后用乙醇洗滌、離心和在 80 ^oC 下真空干燥 10 小時，即得到多孔硅空心球；

導電聚合物包覆的多孔硅納米空心球的制備：將步驟b得到的多孔硅納米空心球加入到含十二烷基硫酸鈉水溶液中，超聲 5 min；然后將導電聚合物單體和鹽酸連續地加入，再將引發劑加入上述體系開始聚合，在冰水混合浴中攪拌 3 小時，去離子水洗滌、離心后真空烘干，即得到高分子導電聚合物包覆的多孔硅納米空心球復合材料。

2.根據權利要求1所述高分子導電聚合物包覆的多孔硅空心球的制備方法，其特征在于，所述的介孔二氧化硅納米空心球的制備：將0.3-0.5g十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）溶于含有1%濃氨水的乙醇溶液200-400 ml中，在劇烈磁力攪拌下，快速加入2-5 mL正硅酸乙酯于上述溶液中，在35 ^oC 下攪拌24小時，得到的白色沉淀物用乙醇洗滌，離心后分散在去離子水中，在 90 ^oC 下水熱反應48 小時，得到的產物用乙醇洗滌，隨后水洗、離心、烘干即可得到介孔二氧化硅納米空心球。

3.根據權利要求1所述高分子導電聚合物包覆的多孔硅空心球的制備方法，其特征在于，所述的鎂粉和介孔二氧化硅納米空心球的反應溫度為550~750 ^oC，升溫速率為 2 ^oCmin^-1。

4.根據權利要求1所述高分子導電聚合物包覆的多孔硅空心球的制備方法，其特征在于，所述的導電聚合物包括聚噻吩、聚吡咯和聚苯胺中的任意一種。

5.根據權利要求1或4所述高分子導電聚合物包覆的多孔硅空心球的制備方法，其特征在于，所述的引發劑包括過硫酸銨、偶氮二異丁腈、過氧化苯甲酰。

6.根據權利要求1或4所述高分子導電聚合物包覆的多孔硅空心球的制備方法，其特征在于，所述的十二烷基硫酸鈉溶液的濃度在0.1~1.0 mg/mL。

7.一種高分子導電聚合物包覆的多孔硅空心球，其特征在于根據權利要求1-6任一所述方法制備得到。

8.一種根據權利要求7所述高分子導電聚合物包覆的多孔硅空心球在鋰電池中作為負極材料的應用。