[發(fā)明專利]一種對乙基苯磺酰胺的制備工藝

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811543717.5
• 申請日: 2018-12-17
• 公開（公告）號: CN109456232A
• 公開（公告）日: 2019-03-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉明榮;陸軍;許佳;劉輝;吳志民
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州華道生物藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C07C303/38
• 分類號: C07C303/38;C07C311/16
• 代理公司: 蘇州誠逸知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32313
• 代理人: 高娟

本發(fā)明公開了一種對乙基苯磺酰胺的制備工藝，以乙基苯和氯磺酸為主要原料，催化劑作用下，在合適的溫度、溶劑中，制備得到對乙基苯磺酰氯，后者直接和氨水反應(yīng)生產(chǎn)高純度對乙基苯磺酰胺。反應(yīng)所涉及的步驟操作分離簡單，產(chǎn)率高，生產(chǎn)路線簡潔，適合于工業(yè)化生產(chǎn)的需要。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工材料產(chǎn)品生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種對乙基苯磺酰胺的制備工藝。

背景技術(shù)

對乙基苯磺酰胺是一類重要的醫(yī)藥中間體，被廣泛應(yīng)用于藥物、殺菌劑等生產(chǎn)中；近幾年，對乙基苯磺酰胺也被應(yīng)用到一些材料制備中，受到了研究人員越來越多的重視，例如可以用于3D打印材料的生產(chǎn)上。

在以上應(yīng)用領(lǐng)域中，對乙基苯磺酰胺的純度至關(guān)重要；如果對乙基苯磺酰胺的純度低下，將嚴(yán)重影響所生產(chǎn)藥物、殺菌劑或者材料產(chǎn)品的性能；而乙基苯和氯磺酸反應(yīng)制備中間體對乙基苯磺酰氯過程中，不可避免有鄰乙基苯磺酰氯的生成，并且無法有效分離；因此在目前的生產(chǎn)工藝中多無法規(guī)模化生產(chǎn)高純度的對乙基苯磺酰胺，大多只能夠小批量獲得高純度的對乙基苯磺酰胺，難以滿足多種產(chǎn)品生產(chǎn)的需求。

乙基苯的反應(yīng)活性較大，在磺酰化過程中總有副產(chǎn)物鄰乙基苯磺酰氯的生成，并且對乙基苯磺酰氯和鄰乙基苯磺酰氯的物理性質(zhì)相似，因此無法通過提純方法除去鄰乙基苯磺酰氯，導(dǎo)致不能夠生產(chǎn)高純度的對乙基苯磺酰胺，或者難以規(guī)模化生產(chǎn)高純度的對乙基苯磺酰胺。針對這種情況，篩選一種新型的磺化反應(yīng)體系，能夠高效抑制鄰乙基苯磺酰氯的生成，無需提純就能夠生產(chǎn)高純度的對乙基苯磺酰氯，則就能夠工業(yè)化生產(chǎn)高純度的對乙基苯磺酰胺，這是非常有意義的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于研究、解決目前現(xiàn)有對乙基苯磺酰胺生產(chǎn)技術(shù)中的不足之處，提供一種操作簡便，成本較低，能夠?qū)崿F(xiàn)高純度對乙基苯磺酰胺工業(yè)化生產(chǎn)的方法。

本發(fā)明采用的一個(gè)技術(shù)方案是：

提供一種對乙基苯磺酰胺的制備工藝，所采用的合成路線如下：

具體的反應(yīng)步驟包括：

（1）磺化反應(yīng)：以乙基苯和氯磺酸為原料，在催化劑的作用下，在適當(dāng)?shù)臏囟群腿軇┲校戎苽涞玫綄σ一交酋Ｂ龋?/p>

（2）重結(jié)晶：對乙基苯磺酰氯和氨水反應(yīng)生成得到對乙基苯磺酰胺，得到的對乙基苯磺酰胺固體采用適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行重結(jié)晶，而后干燥得到成品。

在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，在步驟（1）磺化反應(yīng)中，采用的乙基苯和氯磺酸的摩爾質(zhì)量比為1:2~3。

在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，在步驟（1）磺化反應(yīng)中采用的溫度范圍為-15~20℃。

在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，在步驟（1）磺化反應(yīng)中采用的溫度范圍為-5~15℃。

在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，在步驟（1）磺化反應(yīng)中所采用的溶劑是二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、硝基苯、四氯乙烯中的一種或多種的混合物。

在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，在步驟（1）磺化反應(yīng)中所采用的溶劑是二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷。

在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，在步驟（1）磺化反應(yīng)中所采用的催化劑為以下物質(zhì)中的至少一種：氯化鈉、氯化銨、氯化鈣、氯化鋅、氯化鋁、硫酸鈉、高氯酸鈉和高氯酸鉀。

在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，在步驟（1）磺化反應(yīng)中所采用的催化劑為以下物質(zhì)中的至少一種：氯化鈉、氯化鋅、氯化鋁、硫酸鈉、高氯酸鈉。

在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，在步驟（2）中，重結(jié)晶采用的溶劑為水、甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、1,4-二氧六環(huán)中的一種或多種的混合物。