[發明專利]一種檢測氰化物的比率型近紅外熒光探針的制備方法及用途

有效

• 申請號: 201811542606.2
• 申請日: 2018-12-17
• 公開（公告）號: CN109705105B
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 龍凌亮;韓園園;曹思雨;袁湘琦;劉衛國;陳倩
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C07D405/06
• 分類號: C07D405/06;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種檢測氰化物的比率型近紅外熒光探針，其特征在于，結構如下：

2.根據權利要求1所述的一種檢測氰化物的比率型近紅外熒光探針的制備方法，其特征在于，步驟如下：

(1)制備獲得7-(二乙氨基)香豆素；

(2)制備獲得7-(二乙氨基)香豆素醛；

(3)將(1，3-二氧戊環-2-甲基)三苯基溴化膦和步驟(2)得到的7-(二乙氨基)香豆素醛加到二氯甲烷中，常溫攪拌，完全溶解后，滴加氫氧化鈉溶液，在室溫條件下進行反應，反應結束后調節pH，得到混合液；用蒸餾水和二氯甲烷進行萃取分液，將有機層回收，減壓蒸餾除去二氯甲烷，通過柱層析純化得到中間產物；

(4)將苯乙酮和步驟(3)得到的中間產物加入二氯甲烷和甲醇混合溶劑中，常溫攪拌，完全溶解后，滴加四氫吡咯，再加入氯化鈉，室溫下攪拌進行反應，得到混合液，減壓蒸餾除去二氯甲烷和甲醇，通過柱層析純化得到檢測氰化物的比率型近紅外熒光探針。

3.根據權利要求2所述的一種檢測氰化物的比率型近紅外熒光探針的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述氫氧化鈉溶液的濃度是6.6mol/L；所述7-(二乙氨基)香豆素醛、(1，3-二氧戊環-2-甲基)三苯基溴化膦、二氯甲烷和氫氧化鈉溶液的用量比為0.4g～0.5g：0.6g～0.8g：5mL～6mL：0.5mL～1mL。

4.根據權利要求2所述的一種檢測氰化物的比率型近紅外熒光探針的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述調節pH具體是用鹽酸調節pH至7。

5.根據權利要求2所述的一種檢測氰化物的比率型近紅外熒光探針的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述在室溫條件下進行反應的時間為23～24h。

6.根據權利要求2所述的一種檢測氰化物的比率型近紅外熒光探針的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述中間產物、苯乙酮、二氯甲烷和甲醇的用量比為0.1g～0.2g：90μL～100μL：2mL～4mL：2mL～4mL。

7.根據權利要求2所述的一種檢測氰化物的比率型近紅外熒光探針的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述中間產物、四氫吡咯和氯化鈉的用量比為0.1g～0.2g：370μL～400μL：0.1g～0.2g。

8.根據權利要求2所述的一種檢測氰化物的比率型近紅外熒光探針的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述室溫下攪拌進行反應的時間為1～1.5h。

9.根據權利要求1所述的一種檢測氰化物的比率型近紅外熒光探針的用途，其特征在于，所述檢測氰化物的比率型近紅外熒光探針用于檢測食品中的氰化物。

10.根據權利要求9所述的用途，其特征在于，所述食品為櫻桃、苦杏仁、土豆或竹筍。