[發明專利]以取代喹啉或異喹啉酰肼吡啶-N-氧化物為配體的水相體系中的N-芳基化方法有效
| 申請號： | 201811542490.2 | 申請日： | 2018-12-17 |
| 公開（公告）號： | CN109456205B | 公開（公告）日： | 2021-09-21 |
| 發明（設計）人： | 謝建偉;姚珍斌;汪小創;張潔 | 申請（專利權）人： | 石河子大學 |
| 主分類號： | C07C213/04 | 分類號： | C07C213/04;C07D207/325;C07D233/64;C07D401/04;C07D405/04;C07D487/04;C07C217/84;C07C215/08;C07B43/04 |
| 代理公司： | 北京鼎佳達知識產權代理事務所(普通合伙) 11348 | 代理人： | 王偉鋒;張小勇 |
| 地址： | 832003 新疆維吾爾*** | 國省代碼： | 新疆;65 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 取代 喹啉 吡啶 氧化物 體系 中的 芳基化 方法 | ||
1.以取代異喹啉酰肼吡啶-N-氧化物為配體的水相體系中的N-芳基化方法，其特征在于：所述的N-芳基化方法的步驟為：將催化劑、配體、原料、堿、相轉移催化劑、溶劑加入到反應器中，加熱并攪拌，等待反應結束后，將反應液分離并純化，得到N-芳基化產物；
其中，所述的原料為芳基鹵代物和含氮親核試劑；
所述的溶劑為水和乙醇的混合液，水與乙醇的體積比為1:1；
所述的催化劑選自如下催化劑之一：氧化銅、氧化亞銅、硫酸銅、溴化亞銅、碘化亞銅、醋酸酮；
所述的配體為取代異喹啉酰肼吡啶-N-氧化物，用于促進C-N偶聯反應，其結構式為：
；
式中，R為氫原子或烷基；
所述的N-芳基化方法的反應通式如下：
式中，X-選自溴或碘；
R1是芳環上2-或3-或4-位的取代基，或芳環上的二取代或多取代基；選自如下基團：-H、-NO2、-CN、-COOH、-COOR、乙酰基、烷基、烷氧基、芳基、鹵素、三氟甲基；
所述的含氮親核試劑的化學式為NHR2R3，NHR2R3中的R2為氫，R3選自如下基團之一：直鏈烷基、芐基、-CH2CH2OH、-CH2CH2CH2OH、-CH2CH2 CH2CH2OH。
2.根據權利要求1所述的N-芳基化方法，其特征在于，所述的催化劑與芳基鹵代物的摩爾比為1∶10。
3.根據權利要求1所述的N-芳基化方法，其特征在于，所述的配體與催化劑的摩爾比為2：1。
4.根據權利要求1所述的N-芳基化方法，其特征在于，所述的芳基鹵代物與含氮親核試劑的摩爾比為1∶1.5-3。
5.根據權利要求1所述的N-芳基化方法，其特征在于，所述的反應器采用加熱盤加熱的方式。
6.根據權利要求1所述的N-芳基化方法，其特征在于，所述的反應溫度為100-140℃，時間為10-24h。
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