[發明專利]一種高強高韌氧化鋯納米纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201811542123.2
• 申請日: 2018-12-17
• 公開（公告）號: CN109576820B
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 郭林;李逢時
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于輕質高強納米材料制備技術領域，涉及一種高強高韌氧化鋯納米纖維材料的制備方法。該方法利用超聲輔助液相反應法，采用八水氯氧化鋯及聚乙烯吡咯烷酮等為原料，可控制備高強高韌氧化鋯納米纖維材料。具體方法是(1)室溫下配制醇?水溶液，加入適量的聚乙烯吡咯烷酮和八水氯氧化鋯，攪拌至均勻分散；(2)將該混合溶液超聲30min，然后恒溫20?60℃，持續攪拌條件下反應2?6小時，自然降溫并離心洗滌，冷凍干燥得到粉末狀產物；(3)將該粉末狀產物置于馬弗爐中，空氣氣氛下，100?700℃煅燒2h，最終得到高強高韌氧化鋯納米纖維材料。

技術領域

本發明屬于輕質高強納米材料制備技術領域，涉及一種高強高韌氧化鋯納米纖維的制備方法。

背景技術

隨著航空航天領域的快速發展，對于新型航空航天材料的要求越來越高。可控制備輕質高強、高韌、耐高溫材料，建立相關可控組裝的理論，實現宏量制備工藝成為了航空航天材料的關鍵技術。制備出符合新型航天器需求的材料，以突破相關國際封鎖和技術壁壘，滿足國防建設和國民經濟的重大需求。

目前，航空航天材料研究的重點主要體現在金屬材料，高分子材料和無機非金屬材料領域。無機非金屬材料具有許多優良的性能，如耐高溫、高硬度、抗腐蝕，以及優良的介電、壓電、光學、電磁性能及其功能轉換特性等。無機非金屬材料已成為多種結構、信息及功能材料的主要來源，如氧化鋯陶瓷纖維等。氧化鋯纖維是一種性能優良的陶瓷纖維，在耐高溫隔熱材料、結構增強材料以及耐化學腐蝕材料等領域具有廣泛的應用。然而，作為陶瓷材料氧化鋯纖維為脆性材料，且拉伸強度不高，極大限制了其在航空航天等領域的應用。

納米材料以其獨特的小尺寸效應，幾乎沒有缺陷及位錯等特點，在材料強度提升方面具有獨特的優勢，因此通過納米化制備高強高韌的氧化鋯纖維成為了材料研究領域極大的挑戰。

發明內容

本發明的目的在于針對現有制備技術的不足，利用超聲輔助液相反應法，采用八水氯氧化鋯及聚乙烯吡咯烷酮等為原料，提供一種操作簡單，可控制備高強高韌氧化鋯納米纖維材料的制備方法。其包括如下步驟：

第一步，室溫下配制醇-水溶液(水:乙醇＝1:59-5:55)，攪拌10-30min，得到60-600mL混合均勻的無色透明溶液；

第二步，取6-60mL第一步中得到的溶液，加入0.5-10g聚乙烯吡咯烷酮，在室溫下攪拌10min，得到均勻無色透明溶液；

第三步，取10-100mg八水氯氧化鋯加入第二步得到的無色透明溶液，超聲分散30min，得到白色懸濁溶液；

第四步，將第三步中得到的白色懸濁溶液恒溫20-60℃,持續攪拌2-6h，待溶液降為室溫，離心洗滌，得到白色凝膠狀沉淀；

第五步，將第四步中得到的白色凝膠狀沉淀轉移入冷凍干燥機中，干燥24-48h，得到白色粉末；

第六步，將第五步中得到的干燥白色粉末轉移入馬弗爐中，空氣環境下，100-700℃煅燒2-4h，得到高強高韌氧化鋯納米纖維材料。

在本發明中，如果沒有特別地說明，所采用的溶液都是在常規條件下制備的，比如在室溫下將物質溶解在醇-水溶液中制備得到的。

在本發明中，如果沒有特別地說明，所采用的裝置、儀器、設備、材料、工藝、方法、步驟、制備條件等都是本領域常規采用的或者本領域普通技術人員按照本領域常規采用的技術可以容易地獲得的。

在本發明中，可用的表面活性劑是聚乙烯吡咯烷酮，可用的鋯源為八水氯氧化鋯，但不僅局限于此。

在本發明中，可用的醇-水溶液其比例為水:乙醇＝1:59-5:55，但不僅局限于此。

在本發明中，可用的超聲輔助分散技術，但不僅局限于此。

相對于現有氧化鋯纖維材料的制備，本發明具有如下優點：