[發明專利]一種磷化鈷修飾鉬摻雜釩酸鉍光電極的制備方法

有效

• 申請號: 201811540907.1
• 申請日: 2018-12-17
• 公開（公告）號: CN109402656B
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發明（設計）人: 劉長海;羅恒;陳智棟
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C25B1/04
• 分類號: C25B1/04;C03C17/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種磷化鈷修飾鉬摻雜釩酸鉍光電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)以導電玻璃FTO為基底，鉑片為對電極，Ag/AgCl電極為參比電極，以含硝酸鉍和碘化鉀的酸性溶液與對苯醌的乙醇溶液混合作為電解液，采用-0.1V恒電位電沉積法制作出碘氧化鉍光電極；

(2)在步驟(1)所得碘氧化鉍電極上滴加乙酰丙酮鉬和乙酰丙酮氧釩的二甲基亞砜溶液，然后升溫至450℃，恒溫保持1.5～2.5小時，冷卻至室溫，用堿溶液浸泡后，清洗、干燥，得到摻鉬釩酸鉍光電極；

(3)以步驟(2)所得摻鉬釩酸鉍光電極為工作電極，鉑片為對電極，Ag/AgCl電極為參比電極構成三電極體系，以含有4～6mmol/L金屬鈷鹽、0.075～0.15mol/L磷酸鹽的水溶液為電解質，在模擬太陽光照射下，采用恒電位法進行沉積，沉積時間取120～140s之間，待沉積后取出工作電極，經去離子水洗滌、干燥，即得磷化鈷修飾鉬摻雜釩酸鉍光電極。

2.根據權利要求1所述的磷化鈷修飾鉬摻雜釩酸鉍光電極的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述乙酰丙酮鉬的二甲基亞砜溶液中乙酰丙酮鉬的濃度為2～3mmol/L，而所述的乙酰丙酮氧釩的二甲基亞砜溶液中乙酰丙酮氧釩的濃度為0.15～0.25mol/L。

3.根據權利要求1所述的磷化鈷修飾鉬摻雜釩酸鉍光電極的制備方法，其特征在于：步驟(2)中升溫處理條件為空氣氣氛中450℃，保溫1.5～2.5小時。

4.根據權利要求1所述的磷化鈷修飾鉬摻雜釩酸鉍光電極的制備方法，其特征在于：步驟(2)中的升溫速率控制為1.5～3℃/min。

5.根據權利要求1所述的磷化鈷修飾鉬摻雜釩酸鉍光電極的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的堿溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液的一種。

6.根據權利要求1所述的磷化鈷修飾鉬摻雜釩酸鉍光電極的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述的金屬鈷鹽為硝酸鈷、硫酸鈷、氯化鈷中的一種，濃度為5mmol/L。

7.根據權利要求1所述的磷化鈷修飾鉬摻雜釩酸鉍光電極的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述的磷酸鹽為磷酸鈉或磷酸鉀中的一種，濃度為0.1mmol/L。

8.根據權利要求1所述的磷化鈷修飾鉬摻雜釩酸鉍光電極的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述的恒電位為0.35V～0.45V之間的任一電位，沉積時間為120～140s。