[發(fā)明專利]一種I-131標準奶粉樣品的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811540556.4
• 申請日: 2018-12-17
• 公開（公告）號: CN109580307B
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發(fā)明（設計）人: 婁海林;李愛云;盧瑛;文富平;侯術果;孫笑雨;趙宇倫;王寧波
• 申請（專利權）人: 中國原子能科學研究院
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01T7/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本公開屬于食品檢測領域，特別涉及一種I?131標準奶粉樣品的制備方法，該方法包括：a.I?131溶液的制備：將I?131加入到HNO₃溶液中；b.奶粉烘干與均分：將所需量的奶粉烘干至恒重后均分到樣品盒中；c.加入I?131溶液：將所需量的步驟a中的制得的I?131溶液均分到步驟b中的奶粉樣品中；d.烘干：將步驟c中加入I?131溶液的奶粉樣品烘干；e.粉粹：將步驟d中烘干的樣品進行研磨，至無堅硬固體顆粒；f.混合：將步驟e中研磨后的樣品加入三維混合機中混合；g.分裝：將步驟f中混合后的樣品均勻分裝到樣品盒中；h.均一性檢驗：將步驟g中的樣品進行抽樣，檢驗均一性；i.保存：將步驟h中檢驗合格的I?131標準樣品避光保存；提供一種I?131不揮發(fā)、穩(wěn)定性強的I?131標準奶粉制備方法。

技術領域

本公開屬于食品檢測領域，特別涉及一種I-131標準奶粉樣品的制備方法。

背景技術

奶粉中I-131分析測量一直是國家食品放射性檢驗機構監(jiān)測的主要核素之一。奶粉I-131標準樣品的制備是奶粉樣品I-131分析中檢驗儀器穩(wěn)定性、儀器I-131效率刻度、分析方法回收率確定的主要環(huán)節(jié)，是實現(xiàn)奶粉I-131準確分析的主要基準物質。目前，由于I-131的揮發(fā)性，需要在堿性溶液或者在酸性和中性溶液用AgNO₃作穩(wěn)定劑，才能夠存在，但是堿性與奶粉中蛋白質發(fā)生反應，形成膠狀固體，不能制備成標準樣品；目前，采用在酸性溶液中利用AgNO₃沉淀作為穩(wěn)定劑來制備I-131奶粉標準樣品，其關鍵步驟為：①對奶粉進行脫脂預處理，防止起團；②穩(wěn)定劑的加入：把I-131溶液加入奶粉中，再加入AgNO₃溶液進行沉淀穩(wěn)定，然后進行后續(xù)制樣。該方法的主要缺點有兩個：①需要對奶粉進行脫脂預處理，破壞了奶粉的物理特性，改變了奶粉的密度，影響儀器效率刻度的準確性；②加入奶粉后再加入AgNO₃溶液，由于奶粉的存在，其中I-131不能完全與AgNO₃起反應，不穩(wěn)定，造成奶粉中的部分I-131仍然具有揮發(fā)性，制備成的標準樣品穩(wěn)定性差；③過程比較復雜。

發(fā)明內容

(一)發(fā)明的目的

為克服現(xiàn)有技術的不足，本公開提供一種不需要對奶粉進行脫脂處理，不破壞奶粉的物理特性、改變其密度，I-131不被揮發(fā)，穩(wěn)定性強的I-131標準奶粉樣品制備方法。

(二)技術方案

一種I-131標準奶粉樣品的制備方法，該方法包括：

a.I-131溶液的制備：將I-131加入到HNO₃溶液中，制備I-131溶液；

b.奶粉烘干與均分：將所需量的奶粉烘干至恒重后均分到樣品盒中，制成奶粉樣品；

c.加入I-131溶液：將所需量的步驟a中的制得的I-131溶液均分到步驟b中的奶粉樣品中；

d.烘干：將步驟c中加入I-131溶液的奶粉樣品烘干；

e.粉粹：將步驟d中烘干的樣品進行研磨，至無堅硬固體顆粒；

f.混合：將步驟e中研磨后的樣品加入三維混合機中混合；

g.分裝：將步驟f中混合后的樣品均勻分裝到樣品盒中；

步驟a中在I-131加入到HNO₃溶液后，在攪拌條件下與等體積的4mol/L的AgNO₃中性溶液混合，繼續(xù)攪拌，并滴加4mol/L的KI溶液，直至沉淀溶解。

步驟g之后還包括：

h.均一性檢驗：將步驟g中的樣品進行抽樣，并在γ譜儀下進行均一性檢驗；

i.保存：將步驟h中檢驗合格的I-131標準樣品避光保存。