[發(fā)明專利]一種制備鋰電池用粒徑可控磷酸鈷鋰復(fù)合正極材料的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811538394.0
• 申請(qǐng)日: 2018-12-16
• 公開（公告）號(hào): CN109449431B
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西華昊新能源有限公司
• 主分類號(hào): H01M4/36
• 分類號(hào): H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 南昌卓爾精誠(chéng)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 36133
• 代理人: 徐柳華

1.一種制備鋰電池用粒徑可控磷酸鈷鋰復(fù)合正極材料的方法，其特征在于，所述磷酸鈷鋰復(fù)合正極材料制備的具體步驟如下：

（1）將氨水、乙醇、去離子水按一定的體積比例混合，磁力攪拌40~60min，然后加入正硅酸乙酯，加熱并攪拌反應(yīng)，反應(yīng)完成后冷卻至室溫，采用乙醇和去離子水反復(fù)洗滌，50~60℃下真空干燥8~12h，制得粒徑大小及分布均可控的SiO₂粒子；

（2）將去離子水加熱至70~90℃，攪拌狀態(tài)下逐漸加入脲醛樹脂和葡萄糖，直至二者均不再溶解，過濾除去未溶解部分，得到混合飽和溶液；

（3）將SiO₂粒子加入混合飽和溶液中，先攪拌分散20~30min，然后在攪拌狀態(tài)下將溫度緩慢降至10~20℃，脲醛樹脂和葡萄糖部分析出并包覆于SiO₂粒子表面，過濾，得到脲醛樹脂和葡萄糖為殼、SiO₂為核的復(fù)合粒子；

（4）將步驟（3）得到的復(fù)合粒子置于真空管式爐中，通入氮?dú)猓缓笠?~5℃/min的速度升溫至650~700℃，保溫2~3h，使脲醛樹脂和葡萄糖碳化，降溫后取出，制得氮摻雜碳層為殼、SiO₂為核的復(fù)合粒子；

（5）將步驟（4）得到的復(fù)合粒子置于氫氧化鈉溶液中，在70~80℃下浸泡2~2.5h除去SiO₂內(nèi)核，然后冷卻、過濾、洗滌至中性，80~90℃下真空干燥4~6h，制得空心氮摻雜碳顆粒；

（6）將空心氮摻雜碳顆粒、納米聚噻吩加入去離子水中并攪拌20~40min，然后加入氫氧化鋰、碳酸鈷、磷酸銨并攪拌10~20min，轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，冷卻后取出，抽濾、洗滌，50~60℃下真空干燥10~12h，制得氮摻雜碳層為殼、聚噻吩摻雜磷酸鈷鋰為核的復(fù)合顆粒，即鋰電池用粒徑可控磷酸鈷鋰復(fù)合正極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備鋰電池用粒徑可控磷酸鈷鋰復(fù)合正極材料的方法，其特征在于：步驟（1）中，按體積份計(jì)，氨水0.7~0.9體積份、乙醇75.1~81.3體積份、去離子水15~20體積份、正硅酸乙酯3~4體積份。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備鋰電池用粒徑可控磷酸鈷鋰復(fù)合正極材料的方法，其特征在于：步驟（1）所述反應(yīng)溫度為55~60℃，時(shí)間為2~3h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備鋰電池用粒徑可控磷酸鈷鋰復(fù)合正極材料的方法，其特征在于：步驟（3）中，按重量份計(jì)，SiO₂粒子35~40重量份、混合飽和溶液60~65重量份。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備鋰電池用粒徑可控磷酸鈷鋰復(fù)合正極材料的方法，其特征在于：步驟（3）所述降溫速度為1~3℃/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備鋰電池用粒徑可控磷酸鈷鋰復(fù)合正極材料的方法，其特征在于：步驟（5）所述氫氧化鈉溶液的摩爾濃度為1mol/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備鋰電池用粒徑可控磷酸鈷鋰復(fù)合正極材料的方法，其特征在于：步驟（6）中，按重量份計(jì)，空心氮摻雜碳顆粒3~5重量份、納米聚噻吩1~2重量份、氫氧化鋰4~6重量份、碳酸鈷16重量份、磷酸銨20重量份、去離子水51~56重量份。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備鋰電池用粒徑可控磷酸鈷鋰復(fù)合正極材料的方法，其特征在于：步驟（6）所述納米聚噻吩的粒徑為10~20nm。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備鋰電池用粒徑可控磷酸鈷鋰復(fù)合正極材料的方法，其特征在于：步驟（6）所述水熱反應(yīng)的溫度為170~180℃，時(shí)間為8~10h。