[發明專利]一種2,5-二甲基呋喃的制備方法

有效

• 申請號: 201811537903.8
• 申請日: 2018-12-15
• 公開（公告）號: CN109535108B
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發明（設計）人: 祁海松;周生輝;代方林;呂發創
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C07D307/36
• 分類號: C07D307/36
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;江裕強

1.一種2,5-二甲基呋喃的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將反應底物5-羥甲基糠醛加入有機醇類溶劑中，配制成反應底物溶液；

(2)將所述催化5-羥甲基糠醛一步合成2,5-二甲基呋喃反應的非貴金屬催化劑加入反應底物溶液中，混合后置于高壓水熱反應釜中，用氮氣置換排出空氣，置于烘箱中進行水熱反應進行加氫脫氧反應，冷卻至室溫后得到含有2,5-二甲基呋喃的混合溶液，所述催化5-羥甲基糠醛一步合成2,5-二甲基呋喃反應的非貴金屬催化劑與反應底物溶液的質量比為1～5:100，所述加氫脫氧反應的溫度為150-210℃，加氫脫氧反應的時間為2-10h，所述催化劑的制備方法包括以下步驟：

1)將氫氧化鈉溶液與尿素溶液混合，形成氫氧化鈉/尿素溶液，攪拌，加入纖維素，攪拌均勻得到透明纖維素混合溶液；

2)在攪拌狀態下，向步驟1)得到混合溶液中加入醋酸錳溶液，干燥后得到含有過渡金屬氫氧化物的纖維素氣凝膠；

3)將步驟2)所述的含有過渡金屬氫氧化物的纖維素氣凝膠置于管式爐中，在氬氣氛圍下，升溫進行碳化反應，將該碳氣凝膠放于水中靜置，過濾并用水充分洗滌至濾液呈中性。之后將碳氣凝膠干燥后，得到所述催化5-羥甲基糠醛一步合成2,5-二甲基呋喃反應的非貴金屬催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種2,5-二甲基呋喃的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述有機醇類溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、仲丁醇、正戊醇、環戊醇和環己醇中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種2,5-二甲基呋喃的制備方法，，其特征在于，步驟(1)所述反應物底物溶液的質量百分比濃度為0.5％-5％。

4.根據權利要求1所述的一種2,5-二甲基呋喃的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述反應釜為高壓水熱反應釜，所述用高純氮氣置換排出溶液空氣的次數為4-5次。