[發明專利]一種非晶火成巖陶瓷基納米金剛石薄膜拉拔模具制備方法

有效

• 申請號: 201811537490.3
• 申請日: 2018-12-15
• 公開（公告）號: CN109371339B
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發明（設計）人: 徐淑波;劉建營;王瀚林;孫星;景財年;劉鵬
• 申請（專利權）人: 山東建筑大學
• 主分類號: C22C49/02
• 分類號: C22C49/02;C22C49/14;C22C47/14;C23C16/27;B21C3/02;C22C101/10;C22C101/06
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1.一種非晶火成巖陶瓷基納米金剛石薄膜拉拔模具制備方法，其特征是將α-Al₂O₃粉末、TiC?粉末、Mo粉末、Ni粉末、CNTs?晶須、非晶火成巖纖維、TZP粉末和MgO粉末、Y₂O₃粉末混合燒結成基體陶瓷，利用化學氣相沉積法在基體陶瓷表面沉淀一層納米金剛石薄膜的一種拉拔模具；

（a）非晶火成巖纖維制備方法：將火成巖、氧化鈣、二氧化鈦和石墨粉按質量分數為（85~96）：（2~13）：（3~8）：（1~3）的比例放入電熔爐內熔煉，得到熔體，將熔體通過拉絲漏板進行拉絲，得到非晶火成巖纖維，其中非晶火成巖纖維所選用的火成巖含氧化鐵、氧化亞鐵的總比重小于2.8%，二氧化硅、氧化鋁的總比重大于68%；

（b）納微米復合基體陶瓷的制備方法：按質量分數比為（40-47）：（20-25）：（1-2）：（8-11）：（2-5）：（1-3）：（20-25）：（1-2）：（0.5-1）分別取α-Al₂O₃粉末、TiC?粉末、Mo粉末、Ni粉末、CNTs?晶須、非晶火成巖纖維、TZP粉末、MgO粉末、Y₂O₃粉末；以無水乙醇為分散介質，分別配成TZP和α-Al₂O₃懸浮液，磁力攪拌30min，超聲分散60min；以分子量為4000的聚乙二醇為分散劑，以無水乙醇為分散介質，配成TiC懸浮液，磁力攪拌30min，超聲分散60min，再用HCl和NH₄OH調節懸浮液的pH值至4；以十二烷基硫酸鈉作為分散劑，以去離子水作為分散介質，配成碳納米管懸浮液，磁力攪拌30min，超聲分散60min；將所得TZP、TiC、碳納米管和α-Al₂O₃懸浮液混合，得到復相懸浮液，然后按比例添加非晶火成巖纖維、Y₂O₃穩定劑以及Mo、Ni和MgO燒結助劑，經過超聲分散60min，混合均勻；然后在電熱真空干燥箱中在設定溫度110℃下連續干燥，完全干燥后在惰性氣體氣流中過篩，然后將粉料裝入石墨模具，進行真空熱壓燒結；熱壓工藝參數為：熱壓壓力25-40MPa，保溫溫度1400-1560℃，升溫時間30-40min，保溫時間45-55min，制得陶瓷材料，其中α-Al₂O₃粉末的純度高于?99.5%，平均粒徑小于?0.5μm；TiC?粉末的純度高于?99.5%，平均粒徑小于40nm；Mo粉末、Ni粉末的純度都高于99%；CNTs為多壁碳納米管，直徑10~20nm，長度?5~15μm，純度大于?97%；TZP為四方氧化鋯多晶體，其純度大于99%，MgO粉末、Y₂O₃粉末的純度都高于99%；

（c）化學氣相沉積納米金剛石薄膜：用粒度為0.5μm的金剛石微粉對基體陶瓷表面進行手工研磨，再用混有粒度為40μm?金剛石粉的乙醇懸浮液超聲研磨處理20min，最后用無水乙醇清洗，吹干后放入CVD反應室中；反應室抽真空后通入反應氣體，反應氣體為氫氣和丙酮，調整反應室壓力后開始CVD沉積金剛石涂層，經過4h沉積后模孔表面沉積得到5-8微米的常規金剛石涂層；在此基礎上原位進行等離子體拋光30min，以除去金剛石涂層表面的尖角，涂層厚度降低；接著調整參數，原位繼續沉積納米金剛石涂層，經過90min后，又得到3-5微米的納米金剛石涂層；再重復上一步二次，就得到了陶瓷和金剛石復合模具。