[發明專利]一種鈰摻雜磁性復合納米材料的制備方法

在審

• 申請號: 201811536666.3
• 申請日: 2018-12-15
• 公開（公告）號: CN109759071A
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發明（設計）人: 葛珉;許柱;茅佳俊;李寶榮;查浩;董小松;席霄天
• 申請（專利權）人: 揚州海通電子科技有限公司
• 主分類號: B01J23/83
• 分類號: B01J23/83;B01J35/02;B01J35/08;B01J37/03;B01J37/16;C02F1/72;C02F101/30
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 封睿

本發明公開了一種鈰摻雜磁性復合納米材料的制備方法，以可溶性亞鐵鹽、鐵鹽和鈰鹽為原料，分別用除氧水配置成三種溶液，將這三種溶液混合，邊攪拌邊加熱，制得混合液A；在混合液A中加入乙二醇和鹽酸溶液，反應得到混合液B；在混合液B中加入堿源，攪拌均勻，得到反應液C；將反應液C超聲后水浴老化，再冷卻到室溫，通過磁性分離收集所得固體顆粒，用無水乙醇和去離子水沖洗至上清液為中性；經過真空干燥、破碎處理，即得鈰摻雜Fe₃O₄磁性復合納米材料。利用本發明方法制備的磁性復合納米材料室溫催化降解能力強，反應速率快，且催化劑用量少、性能穩定、易于進行磁性分離和回收，可實現多次循環利用。

技術領域

本發明屬于水處理領域，具體涉及一種鈰摻雜Fe₃O₄磁性復合納米材料及其制備方法和應用。

背景技術

高級氧化技術因其反應條件溫和、反應速率快的特點，一直是水處理領域的研究熱點。活化過硫酸鹽技術作為一類新型的高級氧化技術，其降解效果好、低成本，而且自身性質比較穩定。由于常溫下過硫酸鹽的反應速率緩慢，通常外加能量或者投加過渡金屬離子等，以活化產生SO₄·-，提高地下水污染和土壤修復的時效性。在廢水中常用納米Fe₃O₄作為吸附劑和催化劑，其晶格表面的Fe(Ⅱ) 能夠迅速激活過硫酸鹽生成SO₄·-，將污染物快速降解，同時本身具有磁性，便于回收循環利用。但是，單一Fe₃O₄的催化活性不高。

發明內容

本發明所解決的技術問題在于提供一種鈰摻雜Fe₃O₄磁性復合納米材料及其制備方法和應用。

實現本發明目的的技術解決方案為：一種鈰摻雜Fe₃O₄磁性復合納米材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟1、以可溶性亞鐵鹽、鐵鹽和鈰鹽為原料，分別用除氧水配置成三種溶液，將這三種溶液混合，邊攪拌邊加熱，制得混合液A；

步驟2、在混合液A中加入乙二醇和鹽酸溶液，反應得到混合液B；

步驟3、在混合液B中加入堿源，攪拌均勻，得到反應液C；

步驟4、將反應液C超聲后水浴老化，再冷卻到室溫，通過磁性分離收集所得固體顆粒，用無水乙醇和去離子水沖洗至上清液為中性；

步驟5、經過真空干燥、破碎處理，即得鈰摻雜Fe₃O₄磁性復合納米材料。

作為一種優選實施方式，步驟1中，所述亞鐵鹽包括硫酸亞鐵、氯化亞鐵，所述鐵鹽包括硫酸鐵、氯化鐵，所述鈰鹽包括硝酸鈰。

作為一種優選實施方式，所述亞鐵鹽與鐵鹽的摩爾比為1:2～2:3，所述鈰鹽與總鐵鹽的摩爾比為1:40～1:10，混合液A中總鐵鹽的濃度為0.2～0.5mol/L，反應溫度為40～65℃，反應時間為20～40min。

作為一種優選實施方式，每150ml混合液A中投加乙二醇的量為10～40mL，鹽酸的量為10～100mL，鹽酸的濃度為0.1～0.2mol/L，加熱后溫度為40～65℃，反應時間為20～40min。

作為一種優選實施方式，步驟3中，堿源包括KOH、NaOH和NH₃·H₂O。

作為一種優選實施方式，步驟3中，加堿后的混合反應液pH值在7.0～9.0。

作為一種優選實施方式，步驟4中，反應液C超聲時長為0.5～1.5h，在水浴老溫度為50～70℃下老化1～3h。

作為一種優選實施方式，步驟5中真空干燥的溫度為45-60℃，烘干時間為 2～5h。