[發明專利]一種孕烯醇酮的制備方法

在審

• 申請號: 201811536121.2
• 申請日: 2018-12-15
• 公開（公告）號: CN109970835A
• 公開（公告）日: 2019-07-05
• 發明（設計）人: 王友富;王榮;王炳乾;王洪福;邵振平;雷靈芝;黃橙橙;王瑞;陳克綱;應楊波
• 申請（專利權）人: 浙江神洲藥業有限公司
• 主分類號: C07J7/00
• 分類號: C07J7/00
• 代理公司: 北京紅福盈知識產權代理事務所(普通合伙) 11525
• 代理人: 陳月福

1.一種孕烯醇酮的制備方法，其特征在于，包括如下重量分數的組分：乙酸妊娠雙烯醇酮50～100份、乙醇12～28份、雷氏鎳9～30份、甲醇20～40份、氫氣50～70份、氮氣60～80份、一氧化碳40～55份、碳酸鉀水溶液10～15份和溫水30～75份，該方法具體包括以下步驟：

步驟1：首先向反應釜內通入乙酸妊娠雙烯醇酮、乙醇和雷氏鎳并啟動反應釜，在反應釜加熱到50～65℃后乙酸妊娠雙烯醇酮、乙醇和雷氏鎳全部溶解；

步驟2：然后把反應釜產生的氣體排出，之后在反應釜攪拌狀態下向里面通入氫氣，并使反應釜溫度控制在34～36℃之間，反應3.5～4.5個小時；

步驟3：反應釜反應合成之后靜置1～1.5個小時后，再向反應釜內通入氮氣，以便排出反應釜內的氫氣；

步驟4：然后將濾液濃縮回收大部分乙醇，析出孕烯醇酮粗晶體；

步驟5：將孕烯醇酮粗晶體投入水解鍋內，同時對水解鍋進行加熱幫助孕烯醇酮粗晶體在水解鍋內溶解，同時并對水解鍋進行泄壓處理，以便蒸盡晶體內的乙醇；

2.步驟6：下一步在孕烯醇酮粗晶體冷卻后加入甲醇，同時對溶液進行加熱，使其全部溶解，并加入10～15份的碳酸鉀水溶液，之后回流1.5個小時，最后進行減壓濃縮，同時回收甲醇；

3.步驟7：然后在孕烯醇酮出料后冷卻至5℃以下，濾取結晶，同時用溫水洗至中性，然后對孕烯醇酮晶體進行烘干處理；

步驟8：最后再把孕烯醇酮晶體用10倍量乙醇溶解，同時加活性炭進行脫色，并重新結晶3次，得到潔凈的高純度孕烯醇酮。

2.根據權利要求1所述的一種孕烯醇酮的制備方法，其特征在于：所述乙酸妊娠雙烯醇酮是以的薯蕷皂素為原料，加入相當于薯蕷皂素2％～15％的乙酸酐和相當于薯蕷皂素11％～18％的氯化銨和吡啶，然后在反應釜中以120～140℃下攪拌7～9小時聚合反應制成。

3.根據權利要求1所述的一種孕烯醇酮的制備方法，其特征在于：所述乙醇是以乙烯為原料，加入與乙烯等量的溫水，然后在反應釜中以50～60℃、1.5KPA的壓強下靜置反應5～6小時聚合反應制成。

4.根據權利要求1所述的一種孕烯醇酮的制備方法，其特征在于：所述甲醇是以氫氣和一氧化碳為原料，然后在反應釜中以70～80℃、6KPA的壓強下攪拌反應2～3小時聚合反應制成粗甲醇，之后粗甲醇經精餾處理脫除甲醚制成純甲醇。

5.根據權利要求1所述的一種孕烯醇酮的制備方法，其特征在于：所述碳酸鉀水溶液是以碳酸溶液和鉀為原料，在反應釜中以55～70℃和2KPA的壓強下攪拌反應4～5小時聚合反應制成碳酸鉀水溶液。