[發明專利]生物基紫外防護和耐候的核殼型微納顆粒

有效

• 申請號: 201811535377.1
• 申請日: 2018-12-14
• 公開（公告）號: CN109701462B
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發明（設計）人: 王文俊;劉平偉;邢乾秋
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;B01J13/14;C08G73/02
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 邱啟旺

1.一種生物基紫外防護和耐候的核殼型微納顆粒，其特征在于，它通過以下方法制備得到：

(1)將0.1～100質量份的木質素或其衍生物溶于10～1000質量份的混合溶劑中，得木質素有機溶液，將木質素有機溶液與100～10000質量份的去離子水混合，攪拌得木質素納米顆粒懸浮液；所述混合溶劑由水與有機溶劑按質量比為1:1～100組成，所述有機溶劑由二氧六環、二甲亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、三乙醇胺、乙醇胺、乙二胺、吡啶、二甘醇二甲醚的一種或者多種按任意配比混合組成；所述木質素或其衍生物在水中的溶解度低于0.1；

(2)攪拌蒸發至體積為木質素納米顆粒懸浮液體積的30～70％，得木質素納米顆粒團聚體懸浮液；

(3)向步驟(1)制備的木質素納米顆粒懸浮液或步驟(2)制備的木質素納米顆粒團聚體懸浮液中加入0.1～100質量份的多巴胺單體，多巴胺單體在溫度10～100℃，pH值6～14下自發氧化0.1～72h，在木質素或多個木質素納米顆粒的團聚體表面生成聚多巴胺殼層，分離、干燥得以單純聚多巴胺為殼的核殼型納米顆粒。

2.一種生物基紫外防護和耐候的核殼型微納顆粒，其特征在于，它通過以下方法制備得到：

(1)將0.1～100質量份的木質素或其衍生物溶于10～1000質量份的混合溶劑中，得木質素有機溶液，將木質素有機溶液與100～10000質量份的去離子水混合，攪拌得木質素納米顆粒懸浮液；所述混合溶劑由水與有機溶劑按質量比為1:1～100組成，所述有機溶劑由二氧六環、二甲亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、三乙醇胺、乙醇胺、乙二胺、吡啶、二甘醇二甲醚的一種或者多種按任意配比混合組成；所述木質素或其衍生物在水中的溶解度低于0.1；

(2)攪拌蒸發至體積為木質素納米顆粒懸浮液體積的30～70％，得木質素納米顆粒團聚體懸浮液；

(3)向步驟(1)制備的木質素納米顆粒懸浮液或步驟(2)制備的木質素納米顆粒團聚體懸浮液中加入0.1～100質量份的多巴胺單體，多巴胺單體在溫度10～100℃，pH值6～14下自發氧化0.1～36h，逐漸在木質素納米顆粒或其團聚體表面生成聚多巴胺殼層，向此反應液中加入110～11000質量份的步驟(1)制備的木質素納米顆粒懸浮液，繼續反應0.1～36h，分離干燥得以包埋木質素納米顆粒的聚多巴胺為殼的核殼型微球。

3.一種生物基紫外防護和耐候的核殼型微納顆粒，其特征在于，它通過以下方法制備得到：

(1)將0.1～100質量份的木質素或其衍生物溶于10～1000質量份的混合溶劑中，得木質素有機溶液，將木質素有機溶液與100～10000質量份的去離子水混合，攪拌得木質素納米顆粒懸浮液；所述混合溶劑由水與有機溶劑按質量比為1:1～100組成，所述有機溶劑由二氧六環、二甲亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、三乙醇胺、乙醇胺、乙二胺、吡啶、二甘醇二甲醚的一種或者多種按任意配比混合組成；所述木質素或其衍生物在水中的溶解度低于0.1；

(2)向步驟(1)制備的木質素納米顆粒懸浮液中加入0.1～100質量份的多巴胺單體，多巴胺單體在溫度10～100℃，pH值6～14下自發氧化0.1～72h，在木質素的表面逐漸生成聚多巴胺殼層，分離得以單純聚多巴胺為殼的核殼型納米顆粒；

(3)將0.1～100質量份步驟(2)所得核殼型納米顆粒重新分散于10～1000質量份步驟(1)制備的的木質素納米顆粒懸浮液中，再與100～10000質量份去離子水混合得微納顆粒懸浮液，向該懸浮液加入0.1～100質量份多巴胺單體，多巴胺單體在溫度10～100℃，pH值6～14下自發氧化0.1～72h，分離、干燥制得以木質素與聚多巴胺復合物為外殼的核殼型微球。

4.根據權利要求1、2或3所述的生物基紫外防護和耐候的核殼型微納顆粒，其特征在于，所述木質素或其衍生物選自堿木質素、有機溶劑木質素、酶解木質素、乙酰化木質素、甲基木質素、鹵化木質素。

5.根據權利要求1、2或3所述的生物基紫外防護和耐候的核殼型微納顆粒，其特征在于，最終含有目標顆粒的懸浮液固含量為0.001～40％。