[發明專利]一種石墨烯導熱填料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201811535281.5
• 申請日: 2018-12-14
• 公開（公告）號: CN109536141A
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 司曉陽;丁世云;周旭峰;劉兆平
• 申請（專利權）人: 寧波石墨烯創新中心有限公司
• 主分類號: C09K5/14
• 分類號: C09K5/14;C09J11/04;C08K9/02;C08K3/04;C08K3/22
• 代理公司: 北京樂知新創知識產權代理事務所(普通合伙) 11734
• 代理人: 李杏

本發明公開一種石墨烯導熱填料及其制備方法和應用，包括以下步驟：將石墨烯組分和改性組分A在溶液中分散均勻，然后加入改性組分B并反應，反應完成后除去上清液獲得改性石墨烯漿料，改性組分A與改性組分B反應并在石墨烯組分表面反應生成沉淀物或絡合物作為改性層；將導熱填料加入所述改性石墨烯漿料中分散以制備改性石墨烯/填料漿料；洗滌、干燥獲得所述石墨烯導熱填料，所述洗滌步驟包括通過洗滌溶液洗滌去除石墨烯組分表面沉淀物或絡合物改性層的步驟。所述的石墨烯導熱填料中石墨烯可與多種不同粒徑的傳統填料均勻復合，石墨烯分散均勻、結構完整性未被破壞，且制備方法簡單無需高溫熱處理，在高導熱熱界面材料領域具有巨大的應用前景。

技術領域

本發明涉及一種石墨烯導熱填料及其制備方法和應用。

背景技術

熱界面材料是普遍用于集成電路封裝、電子器件及發光二極管(LED，LightEmitting Diode)燈散熱管理的材料，其主要作用是填補熱源與散熱器接觸界面的微觀孔隙，排出接觸界面空氣，提高器件的散熱性能。傳統的界面導熱材料主要是以金屬氧化物、氮化硼、氮化鋁等導熱填料填充聚合物或油脂，制成的導熱膠、導熱脂、導熱相變材料及導熱橡膠等界面導熱材料。隨著電子器件高集成度組裝的發展和大功率LED燈的應用，迫切需要有更好的界面導熱材料及高熱填料來解決日益突出的散熱問題。

石墨烯具有極高的熱導率(單層，5300W/(mK))、優異的力學性能及良好的柔韌性，是目前被廣泛研究的熱界面材料填充材料。但是由于石墨烯容易團聚，難以在硅膠基體中均勻分散，仍未使石墨烯在導熱界面材料中得到很好的應用。為了解決石墨烯的分散問題，研究人員通常需要先對石墨烯進行改性處理，再通過一定的復合方法來制備石墨烯均勻分散的復合材料。

由于石墨烯改性時，其表面形成的沉淀物或絡合物會對最終所需復合材料的性能帶來負面影響，所以現有技術中需要通過高溫熱處理使改性時產生的沉淀物或絡合物發生相變全部轉化為復配納米材料，高溫熱處理生產費用高，產生的尾氣污染環境，并且這種情況下導熱填料只能選擇納米顆粒材料，而石墨烯納米復配復合材料產量低，不利于工業化生產；進一步的，現有技術中為了便于改性，使用的石墨烯來源多為氧化石墨烯或氧化還原石墨烯，而氧化石墨烯或氧化還原石墨烯結構中缺陷多，導熱性能低于未經氧化處理的石墨烯；

公開于該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發明的總體背景的理解，而不應當被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

發明內容

本發明的目的在于提供一種石墨烯導熱填料及其制備方法和應用，所述的石墨烯導熱填料中石墨烯組分可與多種不同粒徑的傳統填料均勻復合，石墨烯分散均勻、結構完整性未被破壞，且其制備方法簡單無需高溫熱處理，在高導熱熱界面材料領域具有巨大的應用前景。

為實現上述目的，本發明通過以下技術手段予以實現：

一種石墨烯導熱填料的制備方法，包括以下步驟：

將石墨烯組分和改性組分A在溶液中分散均勻，然后加入改性組分B并反應，反應完成后除去上清液獲得改性石墨烯漿料，所述改性組分A與改性組分B反應并在石墨烯組分表面反應生成沉淀物或絡合物作為改性層；

將導熱填料加入改性石墨烯漿料中分散以制備改性石墨烯/填料漿料；

洗滌、干燥所述改性石墨烯/填料漿料獲得所述石墨烯導熱填料，所述洗滌步驟包括通過洗滌溶液洗滌去除石墨烯組分表面沉淀物或絡合物改性層的步驟。

上述制備方法在一種可能的實現方式中，改性組分A為可溶性氯酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽及其水合物中的至少一種；可選地，改性組分A為硝酸鋁、硝酸銅、硝酸鎳、硝酸鐵、硝酸鈷及其水合物中的至少一種。

上述制備方法在一種可能的實現方式中，改性組分B為氨水、堿、尿素、銨鹽、可溶性碳酸鹽、可溶性碳酸氫鹽中的至少一種。