[發明專利]一種兩性不飽和聚醚及其制備方法與應用在審
| 申請號: | 201811534807.8 | 申請日: | 2018-12-14 |
| 公開(公告)號: | CN109705332A | 公開(公告)日: | 2019-05-03 |
| 發明(設計)人: | 王少峰;朱偉亮 | 申請(專利權)人: | 上海臺界化工有限公司 |
| 主分類號: | C08G65/26 | 分類號: | C08G65/26;C04B24/24;C04B103/30 |
| 代理公司: | 上海申新律師事務所 31272 | 代理人: | 嚴羅一 |
| 地址: | 201507 上海*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 不飽和聚醚 聚羧酸減水劑 制備 烷基 混凝土 混凝土外加劑 結構通式 烷氧丙基 擴展度 坍落度 烷氧乙 酮基 羰基 應用 合成 生產 | ||
1.一種兩性不飽和聚醚,其特征在于,具有以下結構通式:
其中,R1、R2、R3各自獨立地選自H或C1~C3的烷基;R4、R5各自獨立地選自C1~C8的烷基;X為酮基或羰基;A為烷氧乙基;B為烷氧丙基;m、n各自獨立地選自1~100的整數。
2.一種根據權利要求1所述的兩性不飽和聚醚的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
S1:惰性氣體保護下,將含有雙鍵的不飽和氨基磷酸酯與三氯化鐵/雙氰基鈷酸鋅配合物組成的復合催化劑一并加入至高壓反應釜中,升溫至100~120℃,并向該高壓反應釜中加入第一部分環氧乙烷進行預反應;
S2:預反應結束后,向該高壓反應釜中加入第二部分環氧乙烷、環氧丙烷,并在130~150℃和0.3~0.5MPa的條件下繼續反應;
S3:在130~140℃下實施保溫熟化反應;
S4:將反應體系降溫至70℃,真空脫除未反應的雜質,加酸中和,即得所述兩性不飽和聚醚。
3.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述三氯化鐵/雙氰基鈷酸鋅配合物組成的復合催化劑的質量為所述含有雙鍵的不飽和氨基磷酸酯的質量的0.2%~3%。
4.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述酸選自以下任一種或多種的組合:乙酸,甲酸,苯甲酸。
5.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述第一部分環氧乙烷與所述第二部分環氧乙烷的質量之和,與所述環氧丙烷的質量的之比為2:1~8:1。
6.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述含有雙鍵的不飽和氨基磷酸酯的合成步驟包括:
P1:向反應容器中加入等摩爾的不飽和氨組分、甲醛、烷基氯化膦組分,并加入阻聚劑和有機酸催化劑,然后在70~110℃下進行反應;
P2:減壓蒸餾除去雜質,即得所述含有雙鍵的不飽和氨基磷酸酯;
其中,所述不飽和氨組分選自以下任一種或多種的組合:丙烯酰胺,甲基丙烯酰胺,丁烯酰胺,甲基丁烯酰胺,甲基丙烯酸二甲氨基甲酯,甲基丙烯酸二乙氨基甲酯,丙烯酸二甲氨基甲酯,丙烯酸二乙氨基甲酯;
其中,所述烷基氯化膦組分選自以下任一種或多種的組合:二甲基氯化膦,二乙基氯化膦,二丙基氯化膦。
7.根據權利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述阻聚劑選自以下任一種或多種的組合:對苯二酚,對叔丁基鄰苯二酚,對甲基苯酚;并且,所述阻聚劑的質量為所述不飽和氨組分的質量的0.1%~3%。
8.根據權利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述有機酸催化劑為甲酸或/和乙酸;并且,所述有機酸催化劑的質量為所述不飽和氨組分、所述甲醛、所述烷基氯化膦組分的總質量的1%~5%。
9.根據權利要求1所述的兩性不飽和聚醚在生產聚羧酸減水劑中的應用,其特征在于,所述兩性不飽和聚醚與不飽和羧酸進行自由基共聚反應以制得聚羧酸減水劑。
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