[發(fā)明專利]介孔二氧化硅/石墨烯/介孔二氧化硅復合材料及其制備

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• 申請日: 2018-12-14
• 公開（公告）號: CN109384243A
• 公開（公告）日: 2019-02-26
• 發(fā)明（設計）人: 趙東元;劉玉普;朱洪偉
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳元頡新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;C01B32/194;C01B32/184;B82Y30/00;B82Y40/00
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1.一種介孔二氧化硅/石墨烯/介孔二氧化硅復合材料，其特征在于，所述復合材料的為三層結(jié)構(gòu)，從上至下依次為介孔二氧化硅、石墨烯、介孔二氧化硅。

2.一種介孔二氧化硅/石墨烯/介孔二氧化硅復合材料的制備方法，其特征在于，包括：

(1)將表面活性劑和催化劑溶解到水中，攪拌至澄清溶液；該澄清溶液中表面活性劑的濃度為0.5-20wt％；將石墨烯片加入所述澄清溶液中，超聲分散，繼續(xù)攪拌，得到黑色溶液；

將硅源溶于有機溶劑中，得到有機溶液；其中硅源的濃度為2.5-30wt％；

將所述有機溶液加入到所述黑色溶液的上層，形成上層油相，得到兩相分層體系；

所述石墨烯片與硅源的質(zhì)量比為0.0002-0.00095，表面活性劑與硅源的質(zhì)量比為0.25-8.0；

(2)所述兩相分層體系在溫度35-70℃中反應；得到生長在石墨烯片兩側(cè)的介孔二氧化硅片；

(3)將步驟(2)的產(chǎn)物在惰性氣體氣氛下，從室溫升至溫度400-1000℃，去除其中的表面活性劑和石墨烯片表面的含氧基團，得到介孔二氧化硅/石墨烯/介孔二氧化硅三明治結(jié)構(gòu)的納米復合材料。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種介孔二氧化硅/石墨烯/介孔二氧化硅復合材料的制備方法，其特征在于，所述的表面活性劑選自季銨鹽類陽離子表面活性劑中的一種或幾種；包括但不限于十六烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基氯化銨或十八烷基三甲基溴化銨。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種介孔二氧化硅/石墨烯/介孔二氧化硅復合材料的制備方法，其特征在于，所述的催化劑選自氨水、脂肪胺、醇胺、芳香胺、酰胺、芳香胺、脂環(huán)胺中的一種或幾種；包括但不限于辛胺、十二胺、三乙醇胺、二乙醇胺。

5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種介孔二氧化硅/石墨烯/介孔二氧化硅復合材料的制備方法，其特征在于，溶液中所述催化劑的濃度為0.2-0.5wt％。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種介孔二氧化硅/石墨烯/介孔二氧化硅復合材料的制備方法，其特征在于，所述的石墨烯片選自氧化石墨烯、還原氧化石墨烯、石墨烯中的一種或幾種。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種介孔二氧化硅/石墨烯/介孔二氧化硅復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)繼續(xù)攪拌的時間控制在0.05-5h。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種介孔二氧化硅/石墨烯/介孔二氧化硅復合材料的制備方法，其特征在于，所述的硅源選自硅酸鈉、氣相二氧化硅、正硅酸乙酯中的一種或幾種；所述的有機溶劑選自二氧六環(huán)、環(huán)己烷、正己烷、十氫萘、烯烴中的一種或幾種。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種介孔二氧化硅/石墨烯/介孔二氧化硅復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中反應的時間為2-12h；所述步驟(3)中的升溫速率為0.2-5℃/min，升至溫度400-1000℃時保持3-12h。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種介孔二氧化硅/石墨烯/介孔二氧化硅復合材料的制備方法，其特征在于，制得的材料的兩側(cè)是由二氧化硅緊密堆積形成的介孔納米片，其片大小為40～2500nm，厚度為20～100nm，比表面積為350～1800m²/g，孔徑為2.5～20nm，孔容為0.35～2.25cm³/g。