[發明專利]一種制備高介電柔性膜的方法

在審

• 申請號: 201811533667.2
• 申請日: 2018-12-14
• 公開（公告）號: CN109608880A
• 公開（公告）日: 2019-04-12
• 發明（設計）人: 張建明;陳玉偉;張白浪;劉玉紅;楊吉穎;李金博;王羽佳;段詠欣
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C08L83/04
• 分類號: C08L83/04;C08K9/04;C08K3/04;C08J5/18
• 代理公司: 青島中天匯智知識產權代理有限公司 37241
• 代理人: 郝團代

本發明涉及石墨烯材料的應用技術，具體為一種石墨烯/PDMS復合材料。本發明利用石墨烯和PDMS制備高介電柔性膜，包括石墨烯材料的制備、改性、與PDMS共混、外加電場等步驟。本發明制備的石墨烯/PDMS復合材料膜的介電常數顯著提高，并且可以制備出任意厚度和大小的具有高介電的柔性膜。

【技術領域】

本發明涉及柔性介電材料技術領域，特別涉及一種石墨烯 -PDMS柔性介電材料及其制備方法。

【背景技術】

石墨烯是一種新型碳材料，只由碳元素構成，與金剛石、C60等互為同素異形體，可以從石墨表面直接取得，其原材料的來源總量多、可再生并且價格低廉。石墨烯的無毒、無刺激性、高硬度(是鋼鐵硬度的100倍)、高導熱、低電阻、高電子遷移率、大比表面積等特點，引起了人們的廣泛關注和研究。

聚二甲基硅氧烷(PDMS)是一種主鏈由交替排列的硅原子和氧原子構成的高分子化合物，側基和端基以主要是以烴基為主。PDMS總體上有導熱性、表面張力小、耐寒性和耐熱性等性質特點。其存在形式分固態和液態兩種，液態的PDMS無色無味無毒呈現粘稠狀，粘度隨溫度變化小。

利用電磁場作為動力介質能夠誘導粒子發生取向排列的技術早在二十世紀八十年代就被人們發現，這是因為在外加電場環境中，由于粒子與液體介質本身有著不同的電導率和介電常數，在施加電場后會產生對液體介質中的粒子起主要影響的極化作用。在這種環境下，粒子會產生熱運動與電場極化作用抗爭，當極化能大于熱能時，粒子會形成電偶層、發生電位跳躍，最終導致了沿著電場的方向的取向排列。

因此，本發明將通過對石墨烯/聚二甲基硅氧烷的復合材料在外加高壓電場的情況下進行加熱固化，制備出一種高介電柔性膜。

【發明內容】

本發明意在提供一種利用石墨烯和PDMS制備高介電柔性膜的方法，以增加背景技術中提到物質的應用范圍。為實現上述目的，提出了如下技術方案：

一種高介電柔性膜其制備包括如下步驟：

(1)氧化石墨烯制備：取2g石墨、6g高錳酸鉀、120ml濃硫酸于反應容器中，首先在0℃下以400r/min攪拌反應2小時，再升溫到50℃以600r/min加熱攪拌6小時，得到發生了預氧化的石墨烯。然后將產物在8000r/min、20℃的條件下進行離心操作，離心時間為30min。

(2)改性氧化石墨烯：配置2.5mg/mL氧化石墨烯(GO)，少量氨水溶液調PH為8左右。配置7.5mg/ml十八胺的乙醇溶液。將上一步互溶好的十八胺(ODA)的乙醇溶液倒入氧化石墨烯中，在90℃的高溫下反應回流攪拌24h。接著按照GO比水合肼是400:1的比例加入水合肼繼續反應4h。對反應后混合物用熱的乙醇溶液進行抽濾清洗后，再放入真空干燥機中在75℃高溫下干燥24h，所得產物即為十八胺改性后的石墨烯(G-ODA)。

(3)制備石墨烯/聚二甲基硅氧烷復合材料：將G-ODA與二甲苯混合制成質量分數是千分之二的G-ODA的二甲苯溶液，再放入超聲機里進行超聲分散2h，靜置30min得到均勻分散的分散液。根據所需濃度比例取PDMS與分散液在非介質勻質機中混合均勻，均勻后的混合液在80℃的溫度下加熱8-10h使二甲苯從中揮發。按照固化劑和PDMS為1:10的比例加入固化劑并再用勻質機再真空狀態下攪拌脫泡，脫泡后的混合液即液體形式的G-ODA/PDMS的納米復合材料。

(4)制備高介電柔性膜：利用導電玻璃制作所需模具，在對邊貼上導電銅膠并外加絕緣膠帶固定。將制備的G-ODA/PDMS納米復合材料的液體倒入模具內部后在上層表面壓上導電玻璃。利用示波器、直流穩壓電源、信號發生器，產生外加電場，對樣品施加電壓，其中信號發生器頻率為100Hz、幅度為5V、波形為正旋波。與此同時讓樣品放在80℃，對樣品進行加熱取向固化30min，待固化結束后，取出模具中的1mm厚柔性膜即可。

【附圖說明】