[發明專利]一種測定多聚甲醛中結合水的方法有效
| 申請號： | 201811533646.0 | 申請日： | 2018-12-14 |
| 公開（公告）號： | CN109633077B | 公開（公告）日： | 2021-06-18 |
| 發明（設計）人： | 李紅;杜建俠;萬曉璐;肖清燕;余曉英;盧會珍 | 申請（專利權）人： | 湖北省興發磷化工研究院有限公司 |
| 主分類號： | G01N31/16 | 分類號： | G01N31/16 |
| 代理公司： | 宜昌市三峽專利事務所 42103 | 代理人： | 成鋼 |
| 地址： | 443007 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 測定 多聚甲醛 結合 方法 | ||
1.一種測定多聚甲醛中結合水的方法：其特征在于：采用二甲基亞砜作為溶劑，溶解多聚甲醛，然后用卡爾·費休水分測定儀進行水分測定，具體操作步驟如下：
(1)樣品制備：稱取干燥后的多聚甲醛m1g，加入二甲基亞砜溶劑m2g，溶解，制得多聚甲醛和二甲基亞砜混合溶液，標記為溶液A；
(2)標定滴定劑：將卡氏試劑滴入二甲基亞砜溶劑中，除去二甲基亞砜溶劑中的水分；然后移取適量純水，標定卡氏試劑，測定卡氏試劑的滴定度，標記為T，mg/mL；
(3)測定溶劑水分：采用卡爾·費休水分測定儀測定二甲基亞砜溶劑m3g的水分，消耗卡爾費休試劑V1mL，計算得溶劑水分α溶劑：
(4)測定樣品水分：準確稱取步驟(1)中溶液A m4g，采用卡爾·費休水分測定儀測定該溶液A的水分，消耗卡爾費休試劑V2mL；
則m4溶液A中溶劑的水分m溶劑水分為：
則多聚甲醛的結合水x為:
(5)加標回收：移取適量溶液A，加入一定量的純水后，進行加標回收試驗，計算加標回收率。
2.根據權利要求書1所述的測定多聚甲醛中結合水的方法，其特征在于：溶劑為二甲基亞砜，且二甲基亞砜的含量≥99.5％。
3.根據權利要求書1所述的測定多聚甲醛中結合水的方法，其特征在于：所述步驟(1)中溶解過程為：多聚甲醛在二甲基亞砜溶劑中，在40-90℃水浴中密閉加熱下溶解。
4.根據權利要求書1所述的測定多聚甲醛中結合水的方法，其特征在于：所述步驟(1)中多聚甲醛與二甲基亞砜溶劑的質量比為1:5-1:10。
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