[發明專利]在電場和超聲場耦合作用下制備石墨烯量子點的方法

有效

• 申請號: 201811533281.1
• 申請日: 2018-12-14
• 公開（公告）號: CN109594097B
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發明（設計）人: 甄強;謝佳姮;陳來
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C25B1/135
• 分類號: C25B1/135;C09K11/65;B82Y40/00
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

本發明公開了一種在電場和超聲場耦合作用下制備石墨烯量子點的方法。本發明選擇了廉價易得的高純石墨電極為原料，以二取代咪唑類離子液體為電解質，室溫下，在電場和超聲場的耦合作用下，制備出了水溶性的石墨烯量子點。本發明石墨電極在電解質中，在電場和超聲場耦合作用下制備石墨烯量子點，電解質為二取代咪唑類離子液體，本發明方法綠色、環保，簡單、安全，具有大規模生產潛力。

技術領域

本發明涉及一種石墨烯材料的制備方法，特別是涉及一種石墨烯量子點的制備方法，應用于碳納米材料技術領域。

背景技術

石墨烯(Graphene)是指平面單層碳原子以sp2雜化，緊密結合構成的二維蜂窩狀六角晶格材料，這種特殊的結構賦予了石墨烯優異的性能。由于碳原子之間的連接非常柔韌，當存在外部機械力時，石墨烯平面會自動彎曲變形，不會使碳原子重新排布。因此，石墨烯始終能維持結構的穩定，使其成為最硬的材料，強度達130Gpa，是鋼的100多倍。石墨烯平面內的碳原子存在π軌道，各碳原子的電子處于離域狀態，可以自由移動，因此石墨烯具有優越的導熱性質，熱導率可達5000W·m^-1·K^-1；而且石墨烯平面內電子的運動速率遠遠高于一般導體中的電子運動速度，是目前電子傳導速度最快的碳材料，導電性能優異，載流子遷移率達15000cm²·V^-1·S^-1。除此之外，石墨烯還具有室溫量子霍爾效應、隧道效應及室溫鐵磁性等特殊性質，自面世以來，就備受關注。

石墨烯材料的尺寸大多是微米級，當其尺寸達到納米級后會呈現量子化特點，成為石墨烯量子點。僅有幾個或幾十個納米尺寸的單層或少層石墨烯量子點具有極強的量子效應，呈現出許多獨特優勢，如發光峰受尺寸調控，發光效率大大增強。而且，石墨烯量子點無毒性，生物相容性好，可在其邊緣配備官能團，在生物標記、發光器件、太陽能電池方面應用前景廣闊。目前石墨烯量子點的制備方法分為兩大類：自上而下和自下而上的方法。專利申請號為201310222546.7的中國專利多色熒光石墨烯量子點材料的制備方法公開了一種在低溫下將芘晶粒表面進行氧功能化，然后在催化劑水合肼和氨水的作用下進行低溫的水熱脫氫、生長和原位的表面功能化，制備得到石墨烯量子點的方法。合成的量子點能穩定分散于水中，發光顏色或波長可調。但該發明需要使用硝酸或濃硫酸處理，氧化時間需要20～40小時，結束后還需要通過劇毒的水合肼進行24小時的水熱還原，反應條件苛刻，過程漫長。專利申請號為201810370847.7的中國專利高效石墨烯量子點的制備方法公開了一種通過改性的Hummer法制備氧化石墨，然后將氧化石墨固體分散在水中，采用高速剪切機和超聲波分散處理儀處理氧化石墨懸濁液，最后將氧化石墨溶液pH調節到10～11，轉移到聚四氟乙烯燒杯中，放入烘箱120～250℃烘烤0.5～2小時。此方法能快速的完成石墨烯量子點的制備，但仍需要大量使用強酸、強堿以及強氧化劑。

發明內容

為了解決現有技術問題，本發明的目的在于克服已有技術存在的不足，提供一種在電場和超聲場耦合作用下制備石墨烯量子點的方法，能實現綠色、環保、簡單、安全制備石墨烯量子點，原料廉價易得，制備工藝效率高，反應時間短，并能實現規模化制備，具有顯著的產業價值。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種在電場和超聲場耦合作用下制備石墨烯量子點的方法，包括如下步驟：

a.將二取代咪唑類離子液體與去離子水混合，配制濃度為0.1～0.3mol/L的電解液；所述二取代咪唑類離子液體優選采用1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸鹽；

b.將在所述步驟a中配制的電解液置于電解槽中，用兩個石墨電極，平行插入電解液中，組裝電化學反應裝置，并將石墨電極作為碳源原料；優選使兩個石墨電極的距離不低于3cm；