[發(fā)明專利]一種可分離混合氣體中氫氣與甲烷并測定氫同位素的裝置和方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811533147.1
• 申請日: 2018-12-14
• 公開（公告）號: CN109603413B
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 邢藍田;李中平;徐麗;王凱文;劉艷;閆燦燦
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學院西北生態(tài)環(huán)境資源研究院
• 主分類號: B01D53/04
• 分類號: B01D53/04;B01D53/26;G01N30/88
• 代理公司: 江蘇銀創(chuàng)律師事務(wù)所 32242
• 代理人: 何震花

本發(fā)明屬于油氣地球化學領(lǐng)域，具體是一種可分離混合氣體中氫氣與甲烷并測定氫同位素的裝置和方法，包括氣體進樣口，干燥單元，氫氣吸附分離單元，定量環(huán)，抽真空單元和同位素測定單元；所述氣體進樣口，干燥單元，氫氣吸附分離單元，定量環(huán)和同位素測定單元依次串聯(lián)；所述氫氣吸附分離單元可將吸附的氫氣釋放出來進行氫同位素的測定，從而分離混合氣體中的甲烷和氫氣，并分別進行氫同位素的測試，實現(xiàn)了氫氣?甲烷混合氣中氫氣氫同位素及甲烷氫同位素的測定，整個系統(tǒng)的真空度高，克服了現(xiàn)有技術(shù)中氫氣峰和甲烷峰之間的相互干擾產(chǎn)生的偏差，提高了分析測試的精度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于油氣地球化學領(lǐng)域，尤其涉及包含氫氣及甲烷的混合氣體進行氫同位素測定的裝置和方法。

背景技術(shù)

由于煤層氣、大部分的烴源巖熱模擬氣體、部分地區(qū)的溫泉氣等天然氣中既含有氫氣，也含有甲烷及其它氣體，在進行氫同位素測定時，利用不同類型的色譜柱或選擇不同的色譜條件，均很難完全將其分離，因而造成氫氣峰和甲烷峰之間的相互干擾，導(dǎo)致氫氣峰和甲烷峰的峰高、峰面積等參數(shù)嚴重失真，使氫氣和甲烷的氫同位素比值產(chǎn)生較大的偏差。傳統(tǒng)的分離方法為采用冷阱和真空技術(shù)，通過循環(huán)液化的方法富集氫氣以測試其氫同位素，但該方法操作流程較為繁瑣，耗時較長，并且利用該方法測定氫氣的氫同位素時，帶來的系統(tǒng)誤差尚待確認。因此，目前國內(nèi)外針對氣體地球化學的研究中，開展混合氣中氫氣和甲烷的分離及各自氫同位素測定時仍存在一定的困難。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種可以分離混合氣體中的氫氣和甲烷，并精確進行氫同位素測定的裝置和方法。

本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的采用的技術(shù)方案是：一種可分離氫氣與甲烷并測定氫同位素的裝置，包括氣體進樣口，干燥塔，氫氣吸附分離單元，若干閥門，定量環(huán)，真空泵，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀以及若干連接管；其中，氣體進樣口通過三通和連接管分別與閥門和干燥塔連接，干燥塔的出氣端通過三通管分成兩條并聯(lián)管路，一條管路上布置閥門，另一條管路上布置兩個閥門、和氫氣吸附單元，且兩個閥門分別布置在氫氣吸附單元3兩端，在其中一個閥門與氫氣吸附單元之間還通過三通管串聯(lián)有閥門和真空泵，兩條并聯(lián)管路通過三通管連接于氣體定量環(huán)的進氣口，氣體定量環(huán)的出氣口通過閥門連接于氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，對氫氣和甲烷中的氫同位素進行測定；

在所述干燥塔的進氣端和出氣端分別布置有石英棉，內(nèi)部充填有干燥劑，用于除去混合氣體中的水分，避免水分子中的氫對氫同位素的測定產(chǎn)生干擾；

所述氫氣吸附分離單元包括吸附阱系統(tǒng)和加熱系統(tǒng)，吸附阱系統(tǒng)包括吸附阱、布置在吸附阱進氣端和出氣端的石英棉以及充填在吸附阱內(nèi)的海綿鈀，加熱系統(tǒng)包括溫度控制儀和加熱電阻絲，加熱電阻絲纏繞在吸附阱外表面上，其兩端與溫度控制儀連接，用于對吸附阱加熱，當混和氣體進入到吸附阱時，氫氣吸附在海綿鈀上；溫度控制儀通過加熱電阻絲加熱吸附阱，可以釋放出吸附在海綿鈀上的氫氣；

所述氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀采用DeltaV型色譜-同位素比值質(zhì)譜儀；

本發(fā)明技術(shù)方案包括氣體進樣口，載氣導(dǎo)入口，干燥系統(tǒng)，吸附阱及加熱系統(tǒng)，氣體定量系統(tǒng)，真空系統(tǒng)，同位素比值測定系統(tǒng)；各系統(tǒng)管道和閥門都能達到高真空要求，并能承受長時間的負壓和高溫烘烤，整個系統(tǒng)真空度可達10-5Pa以上。

此外，本發(fā)明還包括一種可分離氫氣與甲烷并測定氫同位素的方法，采用上述的裝置，其中具體操作方法為：

（1）首先關(guān)閉第一閥門和第五閥門，打開第二閥門、第三閥門、第四閥門、第六閥門和氣體定量環(huán)，通過真空泵對整個系統(tǒng)進行抽真空，并檢查各管路的氣密性；

（2）待真空達到要求后，依次關(guān)閉第二閥門、第三閥門、第四閥門、第六閥門以及氣體定量環(huán)，通過定量設(shè)備取一定量（約0.1ml）的混合氣體注入進樣口，由于系統(tǒng)內(nèi)的負壓環(huán)境，混合氣體將自動經(jīng)過干燥塔以去除其中的水汽，進而打開第二法門，將氣體導(dǎo)入吸附阱中靜置約1min使干燥后的混合氣體與吸附阱中常溫狀態(tài)下的海綿鈀充分接觸，以利用海綿鈀富集混合氣體中的氫氣。