[發(fā)明專利]一種碳摻雜氯氧鉍納米花粉末的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811533104.3 | 申請日： | 2018-12-14 |
| 公開（公告）號： | CN109550511A | 公開（公告）日： | 2019-04-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 孫少東;陶莎莎;梁淑華;崔杰;楊卿 | 申請（專利權(quán)）人： | 西安理工大學(xué) |
| 主分類號： | B01J27/128 | 分類號： | B01J27/128;B01J35/02 |
| 代理公司： | 西安弘理專利事務(wù)所 61214 | 代理人： | 胡燕恒 |
| 地址： | 710048*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氯氧鉍 納米花 碳摻雜 制備 五水合硝酸鉍 固液混合物 丙三醇 氯化鎳 反應(yīng)活性位 可見光區(qū)域 一步水熱法 層狀結(jié)構(gòu) 范圍拓展 光譜響應(yīng) 化學(xué)原料 混合溶液 能帶結(jié)構(gòu) 溶液混合 水熱反應(yīng) 洗滌干燥 光降解 納米級 碳元素 溶劑 花狀 禁帶 溶解 摻雜 局限 引入 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明公開了一種碳摻雜氯氧鉍納米花粉末的制備方法，具體為：將五水合硝酸鉍與氯化鎳分別加入到丙三醇中溶解，然后將兩種溶液混合均勻；將混合溶液置于烘箱內(nèi)進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到固液混合物；對固液混合物進(jìn)行洗滌干燥，即得到碳摻雜氯氧鉍納米花粉末。本發(fā)明通過常見化學(xué)原料五水合硝酸鉍與氯化鎳一步水熱法，制備出碳摻雜氯氧鉍納米花粉末。所得到的氯氧鉍粉末由納米級的層狀結(jié)構(gòu)聚集成花狀，不僅增加了材料的比表面積和反應(yīng)活性位點(diǎn)，顯著提高了材料的光降解效率，同時通過摻雜溶劑丙三醇中引入的碳元素改變了材料的能帶結(jié)構(gòu)和禁帶寬度，使材料的光譜響應(yīng)范圍拓展至可見光區(qū)域，打破了單一氯氧鉍材料的應(yīng)用局限。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于光催化材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種碳摻雜氯氧鉍納米花粉末的制備方法。
背景技術(shù)
BiOCl作為一種三重氧化物新型半導(dǎo)體光催化劑，因其結(jié)構(gòu)開放、低油脂吸收、制備成本低、綠色無毒、化學(xué)穩(wěn)定性高等特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、顏料、光學(xué)和清潔能源等領(lǐng)域。它是由兩個氯離子層包裹著一個[Bi2O2]2+層形成的三明治結(jié)構(gòu)，其廣闊的層間空間、大的比表面積和豐富的活性基都為其在光催化領(lǐng)域的應(yīng)用提供了理論基礎(chǔ)。然而單一的BiOCl間接帶隙約為3.2eV，只在紫外光區(qū)響應(yīng)，嚴(yán)重制約了其在光催化領(lǐng)域的發(fā)展，因此對BiOCl進(jìn)行改性尤為重要。
已有研究表明，“表面形貌調(diào)控”、“貴金屬元素修飾”、“摻雜”、“半導(dǎo)體復(fù)合”和“暴露晶面控制”等都是BiOCl改性的常用方法。其中，“表面形貌調(diào)控”和“摻雜”因其操作簡單、可控性高成為提高單一材料物化性能的有效途徑。光催化材料形貌、尺寸效應(yīng)對光催化材料活性的影響至關(guān)重要。大量研究結(jié)果表明，顆粒尺寸變小，比表面積增大，粗糙度增加，形成表面凹凸不平的形貌時，粒子表面活性單元增加，實(shí)現(xiàn)接觸反應(yīng)機(jī)率增大，光催化效率增加。當(dāng)催化劑晶粒小到納米級時，光催化效率更是由于比表面積的增大而獲得提高。此外，通過摻雜使離子進(jìn)入光催化材料晶格中，引入缺陷或改善結(jié)晶度以改變其能帶結(jié)構(gòu)和禁帶寬度，使光譜響應(yīng)范圍拓展至可見光區(qū)從而大大提高光催化材料活性的作用同樣不可忽視。其中，非金屬碳摻雜因其原料來源廣、價格低廉等特點(diǎn)在TiO2等半導(dǎo)體材料中應(yīng)用廣泛，技術(shù)較為成熟，而目前對BiOCl的碳摻雜研究較為欠缺，因此開發(fā)一種納米級的碳摻雜氯氧鉍材料很有必要。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種碳摻雜氯氧鉍納米花粉末的制備方法，解決了現(xiàn)有單一BiOCl材料響應(yīng)范圍窄、制備工藝復(fù)雜、制備成本高、光催化效率低的問題。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種碳摻雜氯氧鉍納米花粉末的制備方法，將五水合硝酸鉍與氯化鎳分別加入到丙三醇中溶解，然后將兩種溶液混合均勻；將混合溶液置于烘箱內(nèi)進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到固液混合物；對固液混合物進(jìn)行洗滌干燥，即得到碳摻雜氯氧鉍納米花粉末。
本發(fā)明特點(diǎn)還在于，
五水合硝酸鉍與氯化鎳按Bi：Cl的摩爾比為1：0.5～3加入。
五水合硝酸鉍與丙三醇的質(zhì)量體積比為0.02～0.04g/ml，氯化鎳與丙三醇的質(zhì)量體積比為0.004～0.006g/ml。
水熱反應(yīng)溫度為150～170℃，保溫10～14h。
洗滌采用去離子水和無水乙醇。
洗滌為離心清洗3～5次。
干燥溫度為50～70℃，時間為20～26h。
本發(fā)明的有益效果是，
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