[發(fā)明專利]一種連續(xù)式石墨烯粉末制備方法及其設(shè)備

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• 申請日: 2018-12-14
• 公開（公告）號: CN109279599A
• 公開（公告）日: 2019-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周焱文
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢普迪真空科技有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 上海精晟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31253
• 代理人: 馮子玲

1.一種連續(xù)式石墨烯粉末制備方法的設(shè)備，包括雙層水冷真空腔體(1),雙層水冷真空腔體(1)的一側(cè)設(shè)有開門，所述雙層水冷真空腔體(1)的頂部貫穿設(shè)有內(nèi)部氣體循環(huán)入口(11)，所述雙層水冷真空腔體(1)的底部分別貫穿設(shè)有腔體抽真空接口(12)和內(nèi)部氣體循環(huán)出口(13)，其特征在于，所述內(nèi)部氣體循環(huán)入口(11)上固定連接有混氣室(2)，所述混氣室(2)的頂部設(shè)有內(nèi)部氣體循環(huán)接口(21)，內(nèi)部氣體循環(huán)接口(21)上設(shè)有第一氣閥(22)，所述混氣室(2)的一側(cè)設(shè)有氫氣補充管(23)、氦氣補充管(24)，所述腔體抽真空接口(12)上連接有真空泵(3)，真空泵(3)與腔體抽真空接口(12)之間固定設(shè)有第三氣閥(31)，所述內(nèi)部氣體循環(huán)出口(13)上連接有氣體循環(huán)泵(4)，氣體循環(huán)泵(4)與內(nèi)部氣體循環(huán)出口(13)之間固定設(shè)有第四氣閥(41)，氣體循環(huán)泵(4)的進氣端與內(nèi)部氣體循環(huán)出口(13)連接，氣體循環(huán)泵(4)的出氣端與內(nèi)部氣體循環(huán)接口(21)相連，所述雙層水冷真空腔體(1)的兩側(cè)對稱設(shè)有石墨棒通孔(14)，兩側(cè)的石墨棒通孔(14)內(nèi)分別插接有陰極石墨棒(5)和陽極石墨棒(6)，所述陰極石墨棒(5)位于雙層水冷真空腔體(1)外部的一端固定設(shè)有陰極電連接件(71)，所述陽極石墨棒(6)位于雙層水冷真空腔體(1)外部的一端固定設(shè)有陽極電連接件(72)，所述陰極電連接件(71)和陽極電連接件(72)下部均設(shè)有自動進樣機構(gòu)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種連續(xù)式石墨烯粉末制備方法的設(shè)備，其特征在于，所述自動進樣機構(gòu)包括支撐板(91)，所述支撐板(91)固定在雙層水冷真空腔體(1)的外壁上，所述支撐板(91)上固定設(shè)有滑軌(92)，所述滑軌(92)上設(shè)有與之相匹配的滑塊(93)，所述滑塊(93)上貫穿設(shè)有驅(qū)動螺桿(94)，所述驅(qū)動螺桿(94)的一端通過軸座(97)固定在雙層水冷真空腔體(1)的外壁上，驅(qū)動螺桿(94)遠離軸座(97)的一端設(shè)有步進電機(95)，所述步進電機(95)的輸出端通過聯(lián)軸器與驅(qū)動螺桿(94)固定連接，所述陰極電連接件(71)和陽極電連接件(72)固定設(shè)置在滑塊(93)上。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種連續(xù)式石墨烯粉末制備方法的設(shè)備，其特征在于，所述滑塊(93)與驅(qū)動螺桿(94)之間設(shè)有軸套(96)，所述軸套(96)固定在滑塊(93)內(nèi)部，所述軸套(96)內(nèi)部設(shè)有與驅(qū)動螺桿(94)相匹配的內(nèi)螺紋。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種連續(xù)式石墨烯粉末制備方法的設(shè)備，其特征在于，所述氫氣補充管(23)和氦氣補充管(24)上均固定設(shè)有第二氣閥(25)，氫氣補充管(23)與氫氣罐相連，氦氣補充管(24)有氦氣罐相連。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種連續(xù)式石墨烯粉末制備方法的設(shè)備，其特征在于，所述陰極石墨棒(5)和陽極石墨棒(6)位于雙層水冷真空腔體(1)外部的部分均套設(shè)有伸縮波紋管(8)，所述伸縮波紋管(8)一端固定在雙層水冷真空腔體(1)的外壁上，兩個伸縮波紋管(8)遠離雙層水冷真空腔體(1)的一端分別固定在陰極電連接件(71)、陽極電連接件(72)上。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種連續(xù)式石墨烯粉末制備方法的設(shè)備，其特征在于，所述陰極石墨棒(5)和陽極石墨棒(6)位于所述雙層水冷真空腔體(1)的一端對應(yīng)設(shè)置，陰極石墨棒(5)和陽極石墨棒(6)的端部距離保持在2～4毫米。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種連續(xù)式石墨烯粉末制備方法的設(shè)備，其特征在于，所述雙層水冷真空腔體(1)的外部兩側(cè)設(shè)有冷卻水入口(15)和冷卻水出口(16)，冷卻水入口(15)和冷卻水出口(16)位于雙層水冷真空腔體(1)的上部，且冷卻水入口(15)與自來水管相連。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種連續(xù)式石墨烯粉末制備方法的設(shè)備，其特征在于，所述真空泵(3)、氣體循環(huán)泵(4)、陰極電連接件(71)、陽極電連接件(72)和步進電機(95)與外部電源相連。

9.一種根據(jù)權(quán)利要求1-8之一所述的一種連續(xù)式石墨烯粉末制備方法的設(shè)備的連續(xù)式石墨烯粉末制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、首先將雙層水冷真空腔體(1)抽真空至0.8～1.2Pa，打開第二氣閥(25)將所需的工作氣體氫氣和氦氣通過氫氣補充管(23)和氦氣補充管(24)通入到混氣室(2)內(nèi)，利用腔體抽真空接口(12)配備的第三氣閥(31)調(diào)整抽氣速度，使得腔體內(nèi)壓力保持在-70～-80KPa；

S2、完成S1后，打開第一氣閥(22)和第四氣閥(41)，開啟氣體循環(huán)泵(4)，讓雙層水冷真空腔體(1)內(nèi)部氣體循環(huán)起來，此操作使得雙層水冷真空腔體(1)內(nèi)部氣體更加均勻，同時將雙層水冷真空腔體(1)外部的冷卻水入口(15)接入到自來水管上，冷卻水出口(16)連接導(dǎo)管導(dǎo)入到下水道；

S3、將直流電源正負(fù)極分別接在陰極電連接件(71)和陽極電連接件(72)上，通過雙層水冷真空腔體(1)兩側(cè)的自動進樣機構(gòu)進行調(diào)節(jié)，使得陰極石墨棒(5)和陽極石墨棒(6)的間距保持在2～4mm之間；

S4、電源通電，陰極石墨棒(5)和陽極石墨棒(6)之間產(chǎn)生電弧，生成石墨烯粉末沉積在雙層水冷真空腔體(1)的腔體內(nèi)壁上，在石墨烯粉末不斷產(chǎn)生的過程中，雙層水冷真空腔體(1)兩側(cè)的步進電機(95)可自動運行，在陰極石墨棒(5)和陽極石墨棒(6)放電消耗后會自動向內(nèi)運動，保持兩個石墨棒間距維持在2～4mm之間，從而可實現(xiàn)連續(xù)式石墨烯粉末制備。