[發明專利]一種新型雙子季銨鹽、制備方法及應用

有效

• 申請號: 201811532769.2
• 申請日: 2018-12-14
• 公開（公告）號: CN109535016B
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發明（設計）人: 張光華;張雪;王爽
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C07C213/08
• 分類號: C07C213/08;C07C213/10;C07C215/40;B01F17/18;C04B24/12
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司 61202
• 代理人: 劉華

一種新型雙子季銨鹽、制備方法及應用，該新型雙子季銨鹽的結構特點是在1,4?對二氯芐的兩端通過季銨化反應連接了兩個對稱的含羥基的叔胺，其制備方法為：以1,4?對二氯芐和N,N?二甲基乙醇胺為原料，溶于有機溶劑后，在60～75℃的條件下，經季銨化反應制備而得，該發明的有益效果在于，該新型雙子季銨鹽的制備方法涉及的原料廉價易得、反應條件溫和、合成步驟簡單、后處理容易、與聚羧酸類減水劑復配可以顯著提高聚羧酸鹽減水劑的抗泥性能，復配穩定性好，該新型雙子季銨鹽也可以作為石油行業的粘土穩定劑使用。

技術領域

本發明涉及混凝土外加劑和表面活性劑技術領域，特別涉及一種新型雙子季銨鹽、制備方法及應用。

背景技術

聚羧酸鹽減水劑具有高減水率，高保坍，綠色環保等優點，因此在工程混凝土中成為必不可少的外用添加劑。但其對骨料含泥量敏感，尤其是砂石中的土，其中砂石包括天然砂和機制砂。近年來，由于人們對天然砂石的開采，導致優質的砂石原料枯竭，所以轉向機制砂。而機制砂棱角大，表面粗糙，含泥量和石粉量高，更易吸附體系的自由水和聚羧酸減水劑，導致水泥所能吸附的有效聚羧酸減水劑和自由水就相對減少，對其流動度造成很大的影響。研究發現黏土中的蒙脫土對聚羧酸減水劑的負面效應最大。目前采取的主要措施有以下三種：方法一，水洗骨料，但破壞骨料結構，且施工中不易實現；方法二，摻入超量的聚羧酸減水劑，但會造成混凝土泌水，離析，對其坍落度和強度造成負面影響；方法三，通過抗泥外用添加劑與聚羧酸減水劑進行復配，達到抗泥效果。CN108623483A介紹了一種含聯苯基的抗泥劑及其制備方法及應用，采用的是多個苯環的雙子季銨鹽與減水劑復配，取得了一定的效果，但仍存在水溶性差，與聚羧酸鹽減水劑不能同摻使用，制備成本高，降解困難等缺陷。

發明內容

為了克服上述技術的不足，在雙子季銨鹽頭基的結構中引入具有親水性的基團——羥基，可以有效提高雙子季銨鹽的水溶性，且其與減水劑復配穩定性好，制備成本低。本發明的目的在于提供一種新型雙子季銨鹽及其制備方法，具有合成工藝簡單，原料易得，適用于規模化生產的特點。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種新型雙子季銨鹽的制備方法，通過季銨化反應，將含羥基的叔胺單體引入1，4-對二氯芐的兩端，其具有以下的結構：

一種雙子季銨鹽的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟1：在裝有攪拌棒和冷凝管的三口燒瓶中加入1，4-對二氯芐、N,N-二甲基乙醇胺以及有機溶劑，升溫進行季銨化反應，反應結束后，得到混合液Ⅰ；

步驟2：將所述的混合液Ⅰ抽濾除去多余的有機溶劑，得到粗產品Ⅱ；

步驟3：將所述的粗產品Ⅱ使乙醚混合析出，經抽濾、干燥即可得到新型雙子季銨鹽抗泥劑。

所述步驟1中的1,4-對二氯芐和N,N-二甲基乙醇胺的投料摩爾比為1:2-1:3。

所述步驟1中的反應溫度為60～80℃，反應時間為6～8小時。

所述步驟1中的有機溶劑包括丙酮、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、四氫呋喃(THF)、無水乙醇、丙酮中的任意一種或兩種以上的組合；優選的，所述的有機溶劑選自乙醇或丙酮。

所述步驟2利用抽濾除去多余的有機溶劑并回收利用。

本發明的有益效果：

1、發明所提出的新型雙子季銨鹽，其合成工藝簡單，反應條件溫和，產率高，適用于規模化生產。

2、發明所提出的新型雙子季銨鹽作為粘土抑制劑，與現有技術相比，其使用方法簡單，加水稀釋即可，其在泥土表面吸附性強、且與聚羧酸鹽減水劑復配穩定性好，而且用量極少，使用效果好。

附圖說明