[發(fā)明專利]一種可UV固化水性聚氨酯高隔熱涂料的制備方法

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• 申請日: 2018-12-14
• 公開（公告）號: CN109666105A
• 公開（公告）日: 2019-04-23
• 發(fā)明（設計）人: 姚伯龍;徐穎聰;談敏;王偉
• 申請（專利權(quán)）人: 江南大學
• 主分類號: C08F283/00
• 分類號: C08F283/00;C08F220/06;C08F222/20;C08G18/44;C08G18/32;C08G18/67;C08G18/75;C08G18/83;C09D175/04;C09D7/62
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所(普通合伙) 32104
• 代理人: 時旭丹;張仕婷

1.一種可UV固化水性聚氨酯高隔熱涂料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）表面乙烯基改性ATO水分散液的制備：將一定量ATO水分散液、甲醇與一定量乙烯基硅氧烷混合加入裝有冷凝管、溫度計和攪拌棒的100mL三口燒瓶中升溫至80℃，熱回流12h；之后，將混合物轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中除去甲醇，得到表面乙烯基改性ATO水分散液；

（2）水性聚氨酯隔熱涂料的制備：在裝有冷凝管、氮氣導管、攪拌棒和溫度計的四口燒瓶中，加入計量催化劑、二異氰酸酯，通入N₂保護，逐步升溫至45℃，用分液漏斗以2-3秒/滴的速度將均勻溶于丙酮的計量聚酯二元醇加入體系中，用丙酮調(diào)節(jié)體系粘度，反應3h；二正丁胺法滴定體系中游離-NCO的含量，當-NCO含量達到理論值，-NCO含量為初始含量的1/2，升高溫度至65℃，用分液漏斗以2-3秒/滴的速度加入計量的擴鏈劑，反應3 h；滴定體系中游離-NCO的含量，當-NCO含量達到理論值，-NCO含量為初始含量的1/4，用分液漏斗以2-3秒/滴的速度加入計量的甲基丙烯酸羥乙酯HEMA對聚合物進行半封端處理，反應3 h；滴定體系中游離-NCO的含量，當-NCO含量達到理論值，-NCO含量為初始含量的1/8，加入計量引發(fā)劑，逐步升溫至75℃，用分液漏斗以2-3秒/滴的速度加入計量的甲基丙烯酸MAA，反應6h，過程中用乙酸乙酯、丙酮和丁酮控制凝膠調(diào)節(jié)體系粘度；降低溫度至65℃，用分液漏斗以2-3秒/滴的速度加入計量的阻聚劑和活性封端劑對聚合物進行封端處理，反應4 h，用紅外光譜檢測2270 cm^-1處-NCO峰完全消失，將反應溫度降至20-25℃，加入一定量的三乙胺，高速剪切30min，再加入去離子水，高速剪切乳化60min，減壓旋蒸除去溶劑，滴加一定量表面乙烯基改性ATO水分散液，得水性聚氨酯隔熱涂料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述可UV固化水性聚氨酯高隔熱涂料的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述乙烯基硅氧烷為甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570、乙烯基三甲氧基硅烷YDH-171、乙烯基三乙氧基硅烷A-151中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述可UV固化水性聚氨酯高隔熱涂料的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、過氧化二苯甲酰中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述可UV固化水性聚氨酯高隔熱涂料的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述催化劑為二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述可UV固化水性聚氨酯高隔熱涂料的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述阻聚劑為對苯二酚、對甲氧基苯酚中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述可UV固化水性聚氨酯高隔熱涂料的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述聚酯二元醇為聚碳酸酯二元醇、聚己內(nèi)酯二元醇、己二酸聚酯二元醇中的至少一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述可UV固化水性聚氨酯高隔熱涂料的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述擴鏈劑為1，4-丁二醇、1,6-己二醇中的至少一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述可UV固化水性聚氨酯高隔熱涂料的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述活性封端劑為丙烯酸羥乙酯HEA、甲基丙烯酸羥乙酯HEMA、丙烯酸羥丙酯HPA、甲基丙烯酸羥丙酯HPMA、季戊四醇三丙烯酸酯PETA中的至少一種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述可UV固化水性聚氨酯高隔熱涂料的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯TDI、4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯MDI、異佛爾酮二異氰酸酯IPDI、1,6-己二異氰酸酯HDI、二環(huán)己基甲烷二異氰酸酷HMDI中的至少一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述可UV固化水性聚氨酯高隔熱涂料的制備方法，其特征在于具體步驟為：

（1）表面乙烯基改性ATO水分散液的制備：將20g ATO水分散液，其中含6gATO、20g甲醇和0.75g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570混合加入裝有冷凝管、溫度計和攪拌棒的100mL三口燒瓶中升溫至80℃，熱回流12h；之后，將混合物轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中除去甲醇，得到表面乙烯基改性ATO水分散液；

（2）水性聚氨酯隔熱涂料的制備：在裝有冷凝管、氮氣導管、攪拌棒和溫度計的四口燒瓶中，加入0.05g二月桂酸二丁基錫催化劑和8.89g異佛爾酮二異氰酸酯IPDI，通入N₂保護，逐步升溫至45℃，用分液漏斗以2-3秒/滴的速度將溶于15mL丙酮的16g聚碳酸酯二醇加入體系中，用丙酮調(diào)節(jié)體系粘度，反應3 h；二正丁胺法滴定體系中游離-NCO的含量，當-NCO含量達到理論值，-NCO含量為初始含量的1/2，升高溫度至65℃，用分液漏斗以2-3秒/滴的速度加入0.90g 1，4-丁二醇擴鏈劑，反應3 h；滴定體系中游離-NCO的含量，當-NCO含量達到理論值，-NCO含量為初始含量的1/4，用分液漏斗以2-3秒/滴的速度加入1.30g的甲基丙烯酸羥乙酯HEMA對聚合物進行半封端處理，反應3 h；滴定體系中游離-NCO的含量，當-NCO含量達到理論值，-NCO含量為初始含量的1/8，加入0.03g偶氮二異丁腈引發(fā)劑，逐步升溫至75℃，用分液漏斗以2-3秒/滴的速度加入0.86g甲基丙烯酸MAA，反應6h，過程中用乙酸乙酯、丙酮和丁酮控制凝膠調(diào)節(jié)體系粘度；降低溫度至65℃，用分液漏斗以2-3秒/滴的速度加入0.01g對甲氧基苯酚阻聚劑和2.98g季戊四醇三丙烯酸酯PETA活性封端劑對聚合物進行封端處理，反應4 h，用紅外光譜檢測2270 cm^-1處-NCO峰完全消失，將反應溫度降至25℃，加入1.01g的三乙胺，高速剪切30min，再加入60g去離子水，高速剪切乳化60min，減壓旋蒸除去溶劑，滴加9g表面乙烯基改性ATO水分散液，即得到UV固化水性聚氨酯高隔熱涂料。