[發明專利]一種石墨烯改性水性硅丙多功能乳液及其制備方法

在審

• 申請號: 201811530108.6
• 申請日: 2018-12-14
• 公開（公告）號: CN109608588A
• 公開（公告）日: 2019-04-12
• 發明（設計）人: 張武;康倫國;姚東生;許鈞強;陽京輝
• 申請（專利權）人: 合眾（佛山）化工有限公司;韶關市合眾化工有限公司
• 主分類號: C08F283/00
• 分類號: C08F283/00;C08F230/08;C08G18/67;C08G18/34;C08K3/04;C09D151/08;C09D5/08;C09D5/24
• 代理公司: 韶關市雷門專利事務所 44226
• 代理人: 周勝明

1.一種石墨烯改性水性硅丙多功能乳液，其特征在于：按重量份計，其組成為：丙烯酸酯硬單體5.0～10.0份、丙烯酸酯軟單體3.0～6.0份、苯乙烯3.0～6.0份、二羥甲基丙酸2.5～4.5份、有機硅10.0～15.0份、多異氰酸酯5.0～8.0份、特種石墨烯1.5～2.5份、丙烯酸羥乙酯1.5～2.5份、過硫酸銨0.1～0.2份、二月桂酸二丁基錫0.03～0.06份、中和劑2.5～5.0份、去離子水45.0～62.0份；

其中優選丙烯酸硬單體與丙烯酸酯軟單體的質量之比為5:3。

2.如權利要求1所述的一種石墨烯改性水性硅丙多功能乳液，其特征在于：所述的中和劑為三乙胺、氨水中的一種或者組合。

3.如權利要求1所述的一種石墨烯改性水性硅丙多功能乳液，其特征在于：所述的的丙烯酸酯硬單體為丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸異冰片酯、甲基丙烯酸異冰片酯、2-丙基庚基丙烯酸酯的中一種或幾種的組合。

4.如權利要求1所述的一種石墨烯改性水性硅丙多功能乳液，其特征在于：所述的的丙烯酸酯軟單體為丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸月桂醇酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯中的一種或幾種的組合。

5.如權利要求1所述的一種石墨烯改性水性硅丙多功能乳液，其特征在于：所述的有機硅為乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一種或者組合。

6.如權利要求1所述的一種石墨烯改性水性硅丙多功能乳液，其特征在于：所述的特種石墨烯，由Hummers法、Staudemaier法、電化學法或Brodie法制備；進一步地，為Hummers法制備的特種石墨烯。

7.如權利要求1所述的一種石墨烯改性水性硅丙多功能乳液，其特征在于：所述的多異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、苯二亞甲基二異氰酸酯中的一種或幾種的組合。

8.如權利要求1所述的石墨烯改性水性硅丙多功能乳液的制備方法，其特征在于：所述的制備方法，其制備工藝如下：

1)、在裝有溫度計、冷凝管、攪拌器的四口反應器中，按配方重量份加入二羥甲基丙酸、特種石墨烯、升溫至70～75℃，然后緩慢滴加多異氰酸酯，攪拌反應0.5～1.0h，加入配方量二月桂酸二丁基錫，升溫至85～88℃反應2～2.5h，反應期間加入丙烯酸酯軟硬單體調節粘度，降溫至80℃，加入丙烯酸羥乙酯，繼續反應1.5h，測定NCO值，當其與設計值一致為止；

2)、繼續攪拌將反應物溫度降至45℃以下，高速攪拌下緩慢滴加中和劑至pH值為8.0～9.0，繼續攪拌反應10～20min，加入計算量5.0℃～10℃的去離子水，繼續攪拌分散10～15min，即得所述丙烯酸酯軟硬單體與聚氨酯樹脂親水預聚物，待用；

3)、預先配制好5%過硫酸銨水溶液，在四口燒瓶中加入上述的親水預聚物與20%過硫酸銨水溶液，升溫至80～82℃，通入氮氣保護，攪拌反應0.5～1.0h，直到反應物出現藍光，然后升溫至82～84℃，然后同時滴加70%的過硫酸銨水溶液、苯乙烯與有機硅，控制滴加時間為3～4h；然后升溫至88～90℃，滴加剩余10%過硫酸銨水溶液，保溫反應1.5～2.0h，加去離子水至規定固含，降溫，過濾，即得所述的石墨烯改性水性硅丙多功能乳液。