[發明專利]一種含碳量子點白光發射室溫離子液體的制備方法

有效

• 申請號: 201811528251.1
• 申請日: 2018-12-13
• 公開（公告）號: CN109370569B
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 李洪光;孫曉峰
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/65;C01B32/15;B82Y20/00
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

本發明公開了一種含碳量子點白光發射室溫離子液體的制備方法。該方法以鄰苯二胺為前驅體，通過水熱法和磷酸熱法，分別制備了綠光發射和紅光發射的碳量子點。將上述兩種碳量子點溶解到室溫離子液體中，得到了含碳量子點綠光發射和紅光發射室溫離子液體，并結合制備的含碳量子點藍光發射室溫離子液體，通過調配三者的混合比例，得到了色坐標為(0.3298,0.3284)的含碳量子點白光發射室溫離子液體。本發明所制備的綠光發射、紅光發射碳量子點能夠直接溶解于室溫離子液體中；所制備的白光發射室溫離子液體發色團完全由碳量子點組成。本發明的制備方法操作簡單、適合大規模工業化生產，并且有利于拓寬碳量子點在熒光油墨領域的應用。

技術領域

本發明涉及一種含碳量子點白光發射室溫離子液體的制備方法，屬于新材料領域。

背景技術

離子液體是一類由體積相對較大的陽離子與陰離子構成的低溫熔融鹽，其中，室溫下呈液態的離子液體稱為室溫離子液體。室溫離子液體具有良好的熱穩定性、低揮發、不可燃，被稱為分子可設計、性質可調的“綠色溶劑”。近年來，具有光致發光特性的室溫離子液體受到研究者廣泛關注。通常的做法，是將熒光發色團接枝到離子液體上，或者利用配位作用將稀土元素引入室溫離子液體。已有文獻報道將二苯基乙烯、偶氮苯等含π-共軛基團引入離子液體中(參見：Chem.Lett.,2010,39,240-241；Chem.Commun.,2011,47,6641-6643)，但上述方法涉及較為復雜的有機合成，發光效率低下。中國專利文件CN105949225A公開了一種制備含稀土銪離子液體發光材料：溴化3-(2-1，10-鄰菲啰啉)-1-甲基咪唑銪配合物，該發明采用季銨化反應制備咪唑類離子液體，先用N-甲基咪唑和2-溴-菲啰啉通過季銨化反應制備離子液體，后把銪離子加入到離子液體中，利用絡合化反應制備含銪稀土離子的溴化3-(2-1，10-鄰菲啰啉)-1-甲基咪唑銪配合物。但是該方法所制備的材料因含稀土元素而導致價格高昂且生物相容性差。因此，以常見室溫離子液體為溶劑，結合新的廉價發光材料構筑發光室溫離子液體，成為該領域一個重要研發方向。

碳量子點是熒光材料領域的一顆新星，是指尺寸小于10nm、具有準球形結構、能穩定發光的一種納米碳。碳量子點具有良好的水溶性、生物相容性、穩定的光致發光性質、強的抗光漂白能力、易制備、成本低等優點。因此，將碳量子點與室溫離子液體進行有機結合，是制備發光室溫離子液體一個很好的研究方向。但是目前文獻報道的碳量子點，外圍主要為羥基、羧基、氨基等極性基團修飾，易溶于水；亦有少量文獻報道烷基鏈修飾的油溶性碳量子點，例如中國專利文件CN108441209A涉及一類烷基修飾油溶性碳量子點，該碳量子點通過以下方法制備得到的：將單尾鏈有機小分子溶于苯類溶劑中，氬氣保護下，100-180℃加熱回流24-72小時，得到外觀呈淡黃色的溶液，然后將此溶液冷卻至室溫，旋蒸干溶劑，過甲苯凝膠柱除去原料，將流出混合液旋蒸干，過乙醇硅膠柱，旋蒸干溶劑，抽真空10-20小時即得。這些碳量子點在常見室溫離子液體中的溶解度十分有限，因而限制了它們在發光室溫離子液體中的應用。

發明內容

針對現有技術的不足，尤其是目前發光室溫離子液體構筑方法較為復雜，發光效率低等問題，本發明提供了一種含碳量子點白光發射室溫離子液體的制備方法，該方法首先制備了含碳量子點綠光發射和紅光發射室溫離子液體，并結合含碳量子點藍光發射的室溫離子液體，通過調配三者的混合比例，最終制得色坐標為(0.3298,0.3284)的含碳量子點白光發射室溫離子液體。

本發明的技術方案如下：

一種含碳量子點白光發射室溫離子液體的制備方法，包括步驟如下：

(1)含碳量子點綠光發射室溫離子液體的制備

將鄰苯二胺和氨基咪唑溴鹽溶于去離子水中，得溶液I，加熱，在140～200℃下反應，反應結束后，冷卻、提純，得到綠光發射碳量子點，將所得綠光發射碳量子點加入室溫離子液體中，超聲至碳量子點完全溶解即得到含碳量子點綠光發射室溫離子液體；