[發明專利]燃燒法制備陶瓷粉體的方法

在審

• 申請號: 201811526465.5
• 申請日: 2018-12-13
• 公開（公告）號: CN109503164A
• 公開（公告）日: 2019-03-22
• 發明（設計）人: 李海濱;李寶光;周公文;李陽;閆真;張誠然;王鵬;劉良祿;郝曉函
• 申請（專利權）人: 云南大學
• 主分類號: C04B35/50
• 分類號: C04B35/50;C04B35/626
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種以甘油硝酸鹽燃燒法制備氧化物陶瓷粉體的方法，具體過程是將甘油與金屬硝酸鹽水溶液混合，其中甘油與金屬離子的摩爾比例在0.70:1到0.94:1范圍內。在加熱條件下溶液水分揮發、引發燃燒，硝酸鹽分解生成氧化物，得到陶瓷粉體。此方法可以制備多種氧化物陶瓷粉體，其避免了傳統方法中使用大量甘油的缺點，成本低，可用于制備與傳統方法性能相當的，具有高膨松性和高燒結活性的陶瓷粉體。

技術領域

本發明涉及一種以燃燒法制備氧化物陶瓷粉體的方法，具體過程是將硝酸鹽水溶液與甘油混合，在加熱條件下溶液水分揮發、引發燃燒，在燃燒過程導致的高溫環境下，硝酸鹽分解生成氧化物，得到陶瓷粉體。

背景技術

燃燒法制備陶瓷粉體的基本過程是將陶瓷粉體對應的硝酸鹽水溶液與燃燒助劑相混合，得到混合溶液。此混合溶液在加熱升溫過程中水分揮發，達到一定溫度時燃燒助劑開始燃燒，燃燒導致的高溫促使硝酸鹽成分分解為氧化物，得到陶瓷粉體。已有研究報道中常用的燃燒助劑包括甘氨酸、檸檬酸、甘油、蔗糖、纖維素等。此方法制備的陶瓷粉體一般具有膨松的狀態，呈現低的松裝密度。一般而言，松裝密度越低越好。

在早期的燃燒法制備陶瓷粉體的經典文獻A(Materials Letter,10(1990)6)中，研究人員以甘氨酸為燃燒助劑，指出了燃燒助劑的作用包括兩個方面，一是提供燃燒反應的燃料，二是燃燒助劑的有機分子在溶液中與硝酸鹽的金屬離子相絡合，在空間上分隔金屬離子，從而導致硝酸鹽分解形成氧化物時，可以形成細小的氧化物顆粒，并減少固體顆粒的團聚，獲得顆粒小、分散性好、松裝密度低的陶瓷粉體。文獻A還指出當混合溶液中甘氨酸與金屬離子的摩爾比例超過2:1時，甘氨酸才能通過絡合作用使金屬離子在溶液中良好地分散開來，從而保證粉體的分散性。

另有經典文獻B(Combustion and Flame,40(1981)71)對燃燒助劑與硝酸鹽的反應比例計算給出了指導，當燃燒助劑與硝酸鹽正好反應生成金屬氧化物、N₂、CO₂、H₂O時，稱為化學計量比的燃燒反應，是最好的燃燒劑與硝酸鹽的比例。

上述經典文獻A和B的研究結論對后續用燃燒法制備陶瓷粉體的工作具有非常明顯的指導作用。除甘氨酸燃燒法以外，當研究人員采用檸檬酸、甘油、蔗糖、纖維素等燃燒助劑通過燃燒法制備氧化物陶瓷粉體時，也參照文獻A和B的研究結論，在設定燃燒助劑的用量時呈現出如下兩種習慣性的思路。

一是參照文獻A，使用較多的燃燒助劑，將其與金屬離子的摩爾比例設定在2:1、2.5:1、甚至更高比例，以通過充分的絡合作用保證制備的陶瓷粉體具有良好的分散性與膨松狀態。二是對照文獻B，計算化學計量比的燃燒助劑用量，不同的燃燒助劑使用不同的比例。

在上述燃燒助劑中，甘油在室溫即為液體狀態，與水互溶，價格便宜，與其它燃燒助劑相比，具有操作方便、成本低廉的優點，但目前可見的研究報道仍較少。文獻C(浙江大學學報,36(2009)309)采用甘油為燃燒助劑制備CeO₂粉體，其采用的甘油與硝酸鹽的摩爾比為2:1。文獻D(Ceramics International,42(2016)3972)采用甘油為燃燒助劑制備Ce_0.9Gd_0.1O_1.95粉體，其采用的是甘油與硝酸鹽的化學計量比1.07:1。

由上述分析可見，在使用甘油為燃燒助劑制備陶瓷粉體的工作中，受到文獻A和B的傳統觀念的影響，將甘油與硝酸鹽比例限制在1.07以上，而忽視了甘油用量更少的制備方法。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種在以甘油硝酸鹽燃燒法制備陶瓷粉體時采用較少的甘油用量的方法。

本發明提出的以燃燒法制備金屬氧化物陶瓷粉體的方法，包括以下步驟：