[發(fā)明專利]一種乙烯基封端氟硅油的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811525672.9
• 申請日: 2018-12-13
• 公開（公告）號: CN109535427B
• 公開（公告）日: 2021-09-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王躍林;胡應(yīng)乾;馮欽邦;諶紹林;吳利民
• 申請（專利權(quán)）人: 廣州福澤新材料有限公司
• 主分類號: C08G77/388
• 分類號: C08G77/388;C08G77/385
• 代理公司: 重慶中之信知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 50213
• 代理人: 張景根

1.一種乙烯基封端氟硅油的制備方法，所述的乙烯基封端氟硅油，為二甲基乙烯基硅氧基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷，其所含的甲基三氟丙基硅氧鏈節(jié)的數(shù)量為10～5000，其合成原理如下所示：

其中，中間產(chǎn)物a中甲基三氟丙基硅氧鏈節(jié)的重復(fù)單元數(shù)m為1～5的自然數(shù)，羥基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷其聚合度n為5～4998的自然數(shù)；

其特征在于，具體包含以下制備步驟：

(1)將二甲基乙烯基氯硅烷Me₂ViSiCl、D₃^F和催化劑混合后，于40～90℃攪拌反應(yīng)2～36h，之后再于20～120℃和攪拌條件下，通入過量的氨氣或二甲胺反應(yīng)2～24h，然后過濾除去生成的銨鹽，即得封端劑b或c；

(2)將羥基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷與過量的步驟(1)的產(chǎn)物封端劑b或c混合后在常壓或負(fù)壓下于20～150℃充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)1～24h，然后再經(jīng)蒸餾脫除低沸物即得乙烯基封端氟硅油。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙烯基封端氟硅油的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中Me₂ViSiCl和D₃^F的摩爾比為1：0.4～0.99。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種乙烯基封端氟硅油的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中Me₂ViSiCl和D₃^F的摩爾比為1：0.8～0.9。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙烯基封端氟硅油的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中的催化劑選自三苯基氧膦、吡啶-N-氧化物、三正丁基氧化膦、六甲基磷酰三胺中的一種或幾種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種乙烯基封端氟硅油的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中催化劑與D₃^F的質(zhì)量比為1：0:01～0.05。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙烯基封端氟硅油的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)中的羥基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷與步驟(1)的產(chǎn)物封端劑b的摩爾比為1：1.01～10。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙烯基封端氟硅油的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)中的羥基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷與步驟(1)的產(chǎn)物封端劑c的摩爾比為1：2.01～20。

8.根據(jù)權(quán)利要求1、6或7所述的一種乙烯基封端氟硅油的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)中的反應(yīng)溫度為60～120℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種乙烯基封端氟硅油的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)中的反應(yīng)壓力為1～760mmHg。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種乙烯基封端氟硅油的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)中的反應(yīng)壓力為100～400mmHg。