[發明專利]一種新型陽極氧化鋁模板以及納米陣列的制備方法

有效

• 申請號: 201811525440.3
• 申請日: 2018-12-13
• 公開（公告）號: CN109504994B
• 公開（公告）日: 2020-08-21
• 發明（設計）人: 陳剛;胡有地
• 申請（專利權）人: 上海科技大學
• 主分類號: C25D11/12
• 分類號: C25D11/12;C25D11/24;C23C14/10;C23C14/35;B82Y40/00
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 許亦琳;余明偉

本發明涉及電化學技術領域，特別是涉及一種陽極氧化鋁模板以及納米陣列的制備方法。所述陽極氧化鋁模板的制備方法，包括：對拋光鋁片進行一次電解處理；移除一次電解所產生的氧化鋁層；在鋁基底表面制備聚苯乙烯小球；刻蝕聚苯乙烯小球；在刻蝕后的鋁基底上沉積二氧化硅薄膜，去除聚苯乙烯小球；對鋁基底進行二次電解處理得到氧化鋁模板，對氧化鋁模板進行擴孔處理。應用該模板制備了昆蟲復眼納米陣列和納米花陣列，并且制備得到的昆蟲復眼納米陣列具有優異的疏水性質。

技術領域

本發明涉及電化學技術領域，特別是涉及一種新型陽極氧化鋁模板以及納米陣列的制備方法。

背景技術

納米材料已經被廣泛應用于各個領域，包括光子學、超材料、電子學、光電子學、能源轉化和能源存儲等。納米陣列的研究又是納米材料研究很重要的一個方面。為了實現大面積制備納米陣列的目的，人們已經發展了許多技術手段，包括光刻、納米壓印和使用掩模板等。然而這些技術手段大都需要借助復雜且昂貴的輔助設備才能實現其功能，這就在很大程度上限制了這些技術的應用。陽極氧化鋁模板是一種六方排列氧化鋁多孔結構，被廣泛應用于制備各種納米柱、納米線和納米點等納米結構。該模板制備方法簡單，對設備和實驗環境要求低，通過改變電解質類型、電解質濃度、溫度和電壓，可以制備出結構不同的陽極氧化鋁模板，如常規型、Y型、分段型、分支型和鋸齒型等，目前還沒有放射型氧化鋁模板的報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種新型的陽極氧化鋁模板，陽極氧化鋁模板的多孔氧化鋁層是由微米級六方排列和納米級六方排列嵌套而成。具體來說，40-80nm的孔道呈六方排列，孔道間距為100nm，幾十個孔道在一起構成了一個團簇，該團簇的尺寸在0.8-1.35μm，稱之為微米級團簇。數量眾多的微米級團簇也呈六方排列，這就構成了微米-納米復合陽極氧化鋁模板。值得注意的是，在每一個微米級團簇中，納米孔道的深度和取向都不盡相同，單個微米級團簇的形貌表現出放射狀。利用該陽極氧化鋁模板，可以制備得到兩種納米陣列(昆蟲復眼納米陣列和納米花陣列)。將該陽極氧化鋁模板的鋁基底移除，可以得到納米陣列；利用前驅液滲透法往該陽極氧化鋁模板的孔道中填充二氧化硅、二氧化鈦中的一種或多種，再將鋁基底和陽極氧化鋁移除，最終得到納米花陣列。

為實現上述目的及其他相關目的，本發明第一方面提供一種陽極氧化鋁模板的制備方法，包括：對拋光鋁片進行一次電解處理；移除一次電解所產生的氧化鋁層；在鋁基底表面制備聚苯乙烯小球；刻蝕聚苯乙烯小球；在刻蝕后的鋁基底上沉積二氧化硅薄膜，去除聚苯乙烯小球；對鋁基底進行二次電解處理得到氧化鋁模板，對氧化鋁模板進行擴孔處理。

在本發明的一些實施方式中，所述刻蝕聚苯乙烯小球步驟中，采用氧離子刻蝕處理聚苯乙烯小球，所述氧離子刻蝕功率為20W-100W，頻率為20khz-100khz，氧氣流量為2sccm-10sccm，經過50min-150min將所述聚苯乙烯小球刻蝕到1.1μm-1.45μm。

在本發明的一些實施方式中，所述氧化鋁模板的制備方法還包括以下條件的任一項或多項：

A1)所述刻蝕后的鋁基底上沉積二氧化硅薄膜的步驟中，在刻蝕的鋁基底上沉積150nm-250nm二氧化硅薄膜；

A2)所述對鋁基底進行二次電解的步驟中，在鋁基底表面形成一層200nm-600nm厚度的多孔氧化鋁層，孔道直徑在40nm；

A3)所述對氧化鋁模板進行擴孔處理步驟中，所述孔道被擴孔至40nm-80nm。

本發明的第二方面提供一種氧化鋁模板，包括鋁基底、位于鋁基底上的二氧化硅薄膜，所述二氧化硅薄膜是具有六方排列微米孔狀陣列的薄膜，鋁基底上未被二氧化硅薄膜覆蓋的部分為六方排列微米孔狀陣列，所述鋁基底上未被二氧化硅薄膜覆蓋的部分設有多孔氧化鋁層，所述多孔氧化鋁層的厚度為200nm-600nm，所述多孔氧化鋁層的孔道結構為六方排列，所述孔道直徑是40nm-80nm。